145493. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített pirazolidinszármazékok előállítására

145.493 3 szerintivel, az e példák egyikében leírt módon hidrogénezzük a kívánt végtermékké. 4. példa 33,6 rész bis-y-klórkrotil-malonsav-etilésztert 2,35 rész nátrium 80 rész absz. etanolban való oldása útján kapott nátriumetiláttal és 18,4 hidrazobenzollal elegyítünk. Az elegyet a 2. példa szerintihez hasonló módon dolgozzuk fel, azzal az eltéréssel, hogy a keletkezett bis-klórkrotil-származékot leszivatás és vízzel való mosás után hígított acetonból vagy más alkalmas szerves oldószerből való átkristályosítás útján tisztítjuk./l,2-difenil-3,5-dioxo-4,4-bis-(y-klórkrotil)-pirazolidint kapunk, amelyet az előző példák valamelyike szerinti módon hidrogénezhetjük. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a 4-helyzetben egy- vagy kétszeresen helyettesített l,2-diaril-3,5-dioxo-pirazolidinek előállítására, azzal jellemezve, hogy olyan halogénezett alkéneket, amelyek legalább egy halogén-atomot egyszerű kötésű szénatomon és legalább egy halogénatomot kettős kötésű szénatomon, hordanak, olyan l,2-diaril-3,5-dioxo-pirazolidinnel hozunk reakcióba, amelynek a 4-helyzetű szénatomján legalább egy helyettesíthető hidrogénatomja van, majd a keletkező 4-halogén-alkenil-l,2-diaril-3,5--dioxo-pirazolidint, illetve bis-(4,4^halogénalkenil) -l,2-diaril-3,5-dioxo-pirazolidint hidrogénezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, amelyekre jellemző, hogy a halogénezett álként olyan reakcióképes malonsavszármazékkal, célszerűen malonészterrel reagáltatjuk, amelynek középső szénatomján legalább egy helyettesíthető hid-, rogénatomja van, a maionvegyületet azután, vagy ezzel egyidejűleg valamely diaril-hidrazinnal gyűrűzáró reakciónak vetjük alá, végül pedig a kapott 4-halogénalkenil-3,5-dioxo-pirazolidint hidrogénezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a halogénezett alkének a pirazolidinszármazékkal, ill. a malomsavszármazékkal való kondenzációs reakcióját alkalikus kondenzálószerek, célszerűen nátriumetilát jelenlétében folytatjuk le. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést palládium-katalizátor jelenlétében — célszerűen légköri nyomáson és közönséges hőmérsékleten — folytatjuk le és a keletkező 4-alkenil- vagy 4,4-dialkenil-l ,2-diaril-3,5-dioxo-pirazolidint elkülönítjük. 5. Az 1—3. pontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a hidrogénezést alkalikus közegben, Raney-nikkel katalizátor jelenlétében végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 256">, Terv Nyomda, 1959. - Felelős vezető: Gajda László