145488. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetonképző katalizátor előállítására
e> Megjelent: 1959. november 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.488. SZÁM .12. o. 5—10. OSZTÁLY - SE—820. ALAPSZÁM Eljárás acetonképző katalizátor előállítására A Magyar Állam, mint a feltalálók: dr. Marton József, dr. Zöllner Gyula és dr. Lévai Gyula vegyészmérnökök budapesti lakosok jogutódja A bejelentés napja: 1955. november 9. Irodalmi adatokból ismeretes, hogy acetilén és vízgőz fémoxid katalizátorokon átvezetve meghatározott körülmények között jó'kitermeléssel szolgáltat acetont. Újabban az I. G. Farbenindustrie A. G., Frankfurt cég 752.746. számú német szabadalma alapján ZnO katalizátort használnak e célra, amit az esetleges vasszennyeződésektől kellőképpen megtisztítva (143.537. sz. magyar szabadalom) hatásában fokozni lehet. Maga a reakció irodalmi adatok alapján úgy megy végbe, hogy az acetilénből előbb acetaldehid keletkezik az acetilén hidratálódása következtében, majd az oxidálódik ecetsavvá, végül két molekula ecetsavból víz; és széndioxid kiválása mellett aceton képződik. A reakciót általában 380—450 C°-on hajtják végre. Kiindulási acetilénnek célszerűen iners gázokkal hígított acetilént is használnak. A cinkoxid katalizátorok élettartama korlátozott, néhány hetes használat után az aceton mellett mind nagyobb mennyiségű acetaldehid és ecetsav jelenik meg, ezért a katalizátort regenerálni kell. A cinkoxid katalizátorokat általában ZnCl,-ból, vagy ZnS04-ból kiindulva bázikus karbonáton keresztül hevítéssel állítják elő lehetőleg ionmentes formában. A kísérleti tapasztalatok szerint megfelelően aktív ZnO katalizátorok előállítása bizonytalan. Még a legtisztább ZnO katalizátoroknál is bekövetkezik a használat során a fenti szelektivitás csökkenés. Az acetonképzés részletreakcióinak tanulmányozása során megállapítást nyert, hogy a ZnO katalizátor szelektivitása és aktivitása jelentősen megjavítható, ha a katalizátor szabad alkálifémoxidot tartalmaz. A szabad alkáli fémoxidtartalom .akár a bázikus cinkkarbonát készítése során, akár pedig a kész ZnO katalizátor utólagos kezelésével biztosítható. Hasonló javulás tapasztalható akkor is, ha a kiindulási ZnO katalizátor egyéb hozzátéteket, pl. a zsugorodás veszély elkerülése céljából Me2 0., típusú fémoxidokat tartalmaz. A találmány szerinti eljárást az alábbi példa szemlélteti : 100 g tiszta ZnO tablettázott katalizátor 300 ml 0,1 n NaOH-al keverünk el. Néhány órás állás után az oldatot dekantáljuk, a katalizátort megszárítjuk és 4 órán keresztül 400, C°-on aktiváljuk. Elemzés szerint a katalizátor 0,36% NaOH-t tartalmaz. 100 ml katalizátort egy szokásosan épített reaktor kemencébe helyezünk és 375 C°-on 1 mol acetilén és 24 mol vízgőz keverékét hajtjuk át rajta 2000 l/ó térsebességgel. (A megadott hőfokon számítva.) A kondenzált termékek elemzése alapján az átengedett acetilén 80%-a alakul át. A kitermelés megoszlása 3% acetaldehid, 2% ecetsav, 95% aceton. Ha azonos körülmények között lúggal nem kezelt ZnO katalizátort használunk, akkor 60%-os acetilén átalakulás mellett a kitermelés acetaldehidre 20%, ecetsavra 10% és acetonra 70%. Magasabb hőmérsékleten a kitermelés emelkedik és a lúggal kezelt katalizátor továbbra is megtartja előnyös tulajdonságait. Szabadalmi igénypont: Eljárás acetonképző cinkoxid katalizátor előállítására, azzal jellemezve, hogy a cinkoxidot nátriumhidroxiddal kezeljük, majd szűrés után a katalizátort megszárítjuk és 300 C° feletti hőmérsékleten, pl. 400 C°-on aktiváljuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2561. Terv Nyomda, 1959.
