145409. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rutin kivonatolására japánakác részeiből

2 145.409 a sorban következő és friss droggal megtöltött készülékre, ahonnan az első felöntést szintén külön kezelve a rutint felszabadítjuk. A kivonatolás kezdetén a tevékből a friss drogokról való lefejtés után, a rutint ioncserélő gyantával felszabadítjuk úgy, hogy azok nem mennek végig az összes kivonatoló készüléken. Ezt azért tesszük, mert megállapítottuk, hogy a friss drogról lefejtett kivonatot, ha egy újabb friss drogot tartalmazó készülékre visszük fel, a kivonat rutintartalma alig növekszik. A másodszor felöntött bimbókról lebocsátott lé azonban friss drogra felöntve" képes még abból rutint kioldani és így az egyes kivonatoló készülékekben levő kivonatoló lében sikerül koncentráció különbséget előidézni. A teljes ciklus beállása után minden egyes készülékre felvitt kivonatoló folyadék 4 kivonatoló készüléken megy keresztül és minden kivonatoló készüléken levő drog fokozatosan csökkenő rutintartalmú levet kap, illetve az utolsó felöntés friss kivonatoló oldat. Ily módon a rutin teljes kivonatolását csaknem ötödrésznyi oldószerrel érjük el, mint ami a nem ellenáramú diffúziós módszerhez szükséges volna. A rutin-borát komplexet tartalmazó kivonatot annak megbontása céljából 4*50 g karboxil típusú Amberlite IRC kationcserélő gyantára visszük fel, melyet elég széles oszlopban lazán helyezünk el. A lecsorgott léből 5—10 perc múlva megindul a kristályosodás. Ily módon tisztább nyers rutint íkülöníthetünk el, mint aminőt a kénsav megbontásával kapnánk. A nyers kristályos rutin tisztítása céljából annak 500 g-nyi mennyiségét 0,3% benzoltartalmú 4000 ml absz. etanolban forralással oldjuk, az oldathoz 10 g cellulózé pelyhet adunk és 10 percig forraljuk, melegen szűrjük 500 ml 50—60 C°-os etanollal utánmossuk és a szűrletet 45 liter 60—65 C° desztillált vízbe öntjük. Az oldatot 10—15 C°-on kristályosítjuk, 24 órai állás után a kristályokat leszűrjük, kétszer 500 ml desztillált vízzel mossuk és 40—60 C"-on szárítjuk. A nyeredék a kristályosításnál 84—92,5% között mozog, a tiszta rutin nyeredéke a 20,5 százalékosnak elemzett drogra vonatkoztatva 17,5 százalék. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás rutin előállítására japánakác részeiből, különösen virágbimbóiból, bórtartalmú lúgos vizes oldattal való kivonatolással, melyre jellemző, hogy a rutintartalmú anyagban a kivonatolás előtt a rutináz enzimet melegítéssel, előnyösen gőzöléssel, hatástalanítjuk, majd a kivonatban le^ vő rutin-bórkomplexet hidrogénciklusban levő kationcserélő anyaggal, előnyösen karboxil típusú műgyantával megbontjuk és az oldatból a rutint elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a rutin kivonatolásához 8,5—11,0, előnyösen 9,0—10,5 pH értékű pufferhatású adalékot tartalmazó bórtartalmú vizes oldatot használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a kapott nyers rutin tisztítása céljából azt alkoholban, előnyösen 1%-nál kisebb mennyiségű benzolt tartalmazó absz. etilalkoholban oldjuk és cellulózzal, célszerűen olyan szulfitcellulóz pehellyel hozzuk össze, melyet előzőleg 10%-nál hígabb sósavban főztünk, semlegesre mostunk és szárítottunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2424. Terv Nyomda, 1959. - Felelős vezető: Gajda László