145345. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen szerves vegyületek polimerizálására

Megjelent: 1959. október 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.345. SZÁM 39. c. OSZTÁLY — KO—1114. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÄLMÄNY Eljárás telítetlen szerves vegyületek polimerizálására Szerves Vegyipari és Műanyagipari Kutató Intézet Feltalálók: Kovács Lajos és Bácskai Róbert, budapesti lakosok A bejelentés napja: 1956. szeptember 10. Gázalakú, vagy alacsony forrpontú anyagok, pl. etilén, propilén, butilén polimerizálását eddig úgy foganatosították, hogy gázalakbari nagynyomású berendezésben hozták össze gáz, vagy szilárd halmazállapotú katalizátorokkal. Ujabban ismeretessé vált eljárás értelmében a polimerizálandó anyagokat oldatban hozták össze a katalizátorokkal. Ez az eljárás különösen polietilén gyártásával kapcsolatban ismeretes. A nagy nyomás alatti polimerizálás különleges és költséges berendezést igényel. Az oldószer jelenlétében dolgozó, nyomás nélküli,vagy alacsony nyomású eljárás pedig szakaszos, mert az oldatból kivált polimert a készülék teljes kiürítésével el kell távolítani. A találmány eljárás telítetlen kötést tartalmazó szerves anyagok polimerizálására katalizátorok segítségével, melynél a polimerizálandó anyagot gőzfázisban tartalmazó reakciótérbe a katalizátort finom elosztású cseppfolyós alakban visszük be. Ezzel az eljárással különösen 2—4 szénatomú telítetlen kötést tartalmazó monomereket, pl. etilént, propilént, butilént tudunk jól polimerizálni. Katalizátorként fémalkilokat, pl. alumíniumalkilt és a polimerizálás fokát szabályozó katalizátorokat, pl. titán-tetrakloridot használhatunk. Ha az alkalmazott katalizátor a polimerizálás hőfokán szilárd halmazállapotú, akkor azokat oldat alakjában, pl. a reakcióban részt nem vevő szerves oldószerben feloldva alkalmazhatjuk. A találmány szerinti eljárást folytonossá tehetjük, ha gondoskodunk arról, hogy a szilárd polimerizátumot a reakciótériből folytonosan, vagy szakaszosan eltávolítjuk. Az eljárással kapott polimerizátum katalizátort, továbbá esetleg kisebb mennyiségű oldószert tartalmaz, melyet abból utólag eltávolíthatunk. Az eljárásnál a gázalakú monomer polimerizációja katalizátorcsepp felületén megy végbe, tehát a polimerizálás tulajdonképpen aerosol állapotban történik. A katalizátor minőségét, koncentrációját, valamint a polimerizálásra kerülő gáz nyomását és hőmérsékletét úgy választjuk meg, hogy a polimerizálási folyamat indukciós periódusa rendkívül rövid, pl. néhány másodperc legyen. Az eljárást akkor alkalmazhatjuk előnyösen, ha a keletkező polimer szilárd és a polimerizálandó monomer a polimert nem oldja, vagy nem duz«zasztja nagyobb mértékben. Ilyen esetben ugyanis a keletkezett polimer por alakjában válik ki és könnyen eltávolítható a reakciótérből. A találmány példakénti kivitelét a mellékelt rajz kapcsán magyarázzuk el. Az 1. ábra a polimerizáló készülék vázlatos keresztmetszetét, a 2. ábra egy másik kivitelt mutat. A polimerizálás a hengeres, alul kúposán összeszűkülő —1— reakciótartályban megy végbe, melynek felső részéhez a polimerizálandó gázt a —2— tartályból a —3— nyomásszabályozó szelepen át vezetjük be. A katalizátort a —4— tartályból az —5— szivattyúval a —6— vezetéken át nyomjuk a —7— porlasztófejbe, mely finom cseppecskék alakjában porlasztja be a katalizátort az —1— reakoiótartályba. A polimerizálandó gázzal való jobb keveredés és tartósabb lebegtetés biztosítása céljából a porlasztófej az —1— reakciótartály palástjára érintőlegesen van elrendezve. Az —1— reakciótartályt a —8— köpeny veszi körül, mellyel kialakított —8'— fűtőtér segélyével a reakciótér hőfokát beszabályozhatjuk. A reakciótartályhoz továbbá -—9— manometer csatlakozik, alsó részén pedig —10— lapátos kiürítőszerkezete van, mely a csigás —11— szállítócsatornával áll összeköttetésben. A 2. ábra szerinti elrendezésnél az —1-— reakciótartályba a polimerizálandó anyagot a —13— vezetéken át vezetjük, mely vezetékhez a —14— nyomásszabályozó szelep csatlakozik. A katalizátort a —15— elosztófejen keresztül porlasztjuk be, melyhez az egyik katalizátort a —16— tartályból, a másikat a —17— tartályból vezetjük be és a —15— porlasztófejben keverjük össze. Az —1— reakciótartályból a szilárd polimérizátumot a —18— kiürítőtéren át távolítjuk el, melyet a —19— és