145320. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biológiailag hatásos új vegyületek előállítására Oleaceae családba tartozó növényekből
G 145.320 petroléterből átkristályosítunk mindaddig, amíg az o. p. állandó nem marad úgy, ahogy azt a 18. példában leírtuk. Ily módon 120 mg színtelen elenolsav metilacetál kristályokat 'kapunk, melyeknek képlete Ci2 H 16 0 6 ; o. p. 114—115 C°; (a) fj =.—29,6° kloroformban. Amax (absz. alkoholban) = 235 m^i, log s — 4,02. Metilénkloridban oldva infravörös spektrumának sávjai 3,4 (széles), 5,88, 6,11, 6,95, 8,35, 8,53, 9,28, 11,28 és 12,05 /i. Ugyanígy hidrolizálunk 95—'96 C°-on olvadó 150 mg methyl-0-methyl elenolátot, kitermelés 45 mg elenolsav metilacetál, melynek o. p.-ja 127— 128 C°. képlete pedig C12 H 16 0 6 . (<*) 2 D ' = —378,5 C° kloroformban. lmax 238 m^. absz. alkoholban; log s = 4,06. Methylénikloridban oldva infravörös spektrumának sávjai 3,4 (széles), 5,88, 6,12, 6,95, 8,47, 8,87, 9,13, 10,86, 11,11, 11,82 és 12,30 fi. Ugyanígy ethyl-0-ethyl elenolátbói kiindulva nyerjük az elenolsav etilaoetáljait. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás elenolsav sűrítmények készítésére, melyre jellemző, hogy az Oleaceae családihoz tartozó növények egyes részeit vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel kivonatoljuk és a kivonatból a semleges alkatrészeket eltávolítjuk. 2. Az.._l. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy kiindulási anyagként olajfabogyókat használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy kiindulási anyagként olajtól mentesített olajfaibogyó-préslevet használunk. 4. Az 1.igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, ihogy az Oleae europea növény részeit, vizet és vízzel elegyedő szerves oldószert tartalmazó folyadékkal kivonatoljuk, majd az így kapott kivonatot vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel kivonatoljuk és a kapott kivonatból a semleges alkatrészeket eltávolítjuk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a semleges alkatrészeket úgy távolítjuk el, hogy a szóbanforgó kivonatot szárazra pároljuk, a maradékot vízbe felvesszük, a vizes oldathoz a 7— 7,5 pH érték eléréséig bikarbónátot adagolunk, majd a vizes oldatból a semleges alkatrészeket vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel kivonatoljuk, majd a vizes folyadékot megsavanyítjuk A kiadásért felel: a Közgazd: és a vizes oldatot vízzel neim elegyedő szerves oldószerrel kivonatoljuk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy vízzel nem elegyedő szerves oldószerként kloroformot használunk. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy vízben nem oldható szerves oldószerrel való kivonatolás előtt az anyagot enyhe savas hidrolízisnek vetjük alá. 8. Eljárás elenolsav származék előállítására, melyre jellemző, hogy az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti kapott elenolsavat, vagy elenolsav sűrítményt használjuk a származék előállítására. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy elenolsav sóját úgy készítjük, hogy az elenolsavat vagy annak sűrít•ményét a kívánt fém vagy ammónium vegyületével, mint hidroxidjával, karbonátjával vagy bikarbonátjával reagáltatjuk. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy fémvegyületként magnézium vagy kalcium-karbonátot használunk. 11. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az elenolidot elenolsav vagy elenolsavsűritmény dehidratálásával készítjuk. 12. A 11. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, ímelyre jellemző, hogy a dehidratálást úgy végezzük, hogy az elenolsav sűrítményt desztilláljuk, 0,1 mm higanynyomáson 120 és 160 C° között átmenő frakciót gyűjtjük és aibból az elenolidot elkülönítjük. 13. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy elenolsav észterek acetáljait úgy állítjuk elő, hogy az elenolsavat vagy annak sűrítményét dehidratálással elenoliddá alakítjuk át, ezt az elenolidot az acetálózásnál használatos katalizátor jelenlétében alacsonyabb alifás alkohollal reagáltatjuk és a kívánt vegyületeket a reakciókeveréktől elkülönítjük. 14. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az elenolsav acetáljait úgy állítjuk elő, hogy elenolsavat, vagy annak sűrítményét dehidratálással elenoliddá alakítjuk, ezt az elenolidot acetálozó reakciónál használt katalizátor jelenlétében alacsonyabb alifás alkohollal reagáltatjuk a kapott terméket adott esetben a két alkatrészre való szétválasztása után lúgos hidrolízisnek vetjük alá és a reakciókeverékből az acetátokat elkülönítjük. és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2415. Terv Nyomda, 1959. — Felelős vezető: Gajda László
