145318. lajstromszámú szabadalom • Eljárás D2 és D3 vitamin észterek elszappanosítására és kristályos D3 vitamin előállítására
2 145.318 csökkentett nyomáson szárazra párolva 0,612 g anyagot kapunk. Op: 112 C°. Ezt a nyers D2 vitamint metanolból átkristályosítva, 115—116 C°-on olvadó terméket nyerünk. 2. a) 100 g aktivált bauxitot 10 g káliumhidroxid 7,5 g vizes oldatával kezelünk, mint az 1. a)-nál. b) 60 g 2/a) pont szerint készült alkalikus bauxitot 1 g D2 vitamin 3,5 dinitrobenzoát 30 ml benzoics oldatával keverünk 1 órán át, majd lenutsoljuk 4x20 ml 10 tf % étert tartalmazó benzollal kimossuk, az oldatot csökkentett nyomáson bepároljuk. Nyeredék: 0,66 g nyers D vitamin. Op: 114 C°. Metanolból átkristályosítva 117—119 C° olvadáspontú terméket kapunk. 3. a) 100 g 2-es aktivitású (Brockmann^féle) alumíniumoxidot homogénre keverünk 10 g káliumhidroxid 7,5 ml vizes oldatával. b) 60 g így nyert alumíniumoxidot 40 ml benzolban felpépelünk és 2 g D2 vitamin dinitrobenzoát 20 ml benzoics oldatát hozzáöntve 15 percig keverjük. Utána az alumíniumoxidot kiszűrjük, 2 x 20 ml benzollal és 2 x 20 ml benzoléter 1 :1 eleggyel mossuk. A kapott oldatot vákuumban bepárolva 1,314 g kristályos terméket kapunk, mely 113 C°-on olvad. Metanolból átkristályosítva az olvadáspont 117 C°-ra emelkedik. 4. 6 g 3/a) szerint készült aluimíniumoxidot benzollal feliszapolvia kromatografáló csőbe viszszük, majd 0,2 g D3 vitamin 3,5 dinitrobenzoát 4 ml benzoics oldatát öntjük az oszlopra. 50 ml benzoics eluátumot szedünk, melyet csökkentett nyomáson bepárolva 0,128 g színtelen gyantát kapunk. Ezt az irodalomból ismert módon vizes acetonból kristályosítva hosszú tűs kristályokat nyerünk. Op: 82—84 C°. 5. 4. pont szerint eljárva. 0,2 g kevésbé tiszta D3 vitamin 3,5 dinitrobenzoátot elszappanosítunk. 0,129 g színtelen gyantát nyerünk, amely a szokásos módszerekkel nem kristályosítható. 6,5 g Brockmann-féle alumíniumoxidon 1 :4 benzolbenzin elegyben kromatografálva 0,103 g színtelen gyantát kapunk, amely vizes acetonból kristályosítva 82 C°-on olvadó D3 vitamint szolgáltat, tűs kristályok formájában. 6. 0,318 g D2 vitamin p-nitrobenzoátot 9,5 g 3'a) szerint készült alumíniumoxiddal 15 ml benzolos oldatban 1 órán át forralunk. Lenuccsoljuk, 3x3 ml benzollal mossuk. Vákuumban bepárolva 0,1437 g kristályos terméket kapunk. Op: 110 C°. Metanolból átkristályosítva op: 115—116 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás D2 és D 3 vitamin észtereinek elszappanosítására, melyet az jellemez, hogy az elszappanosítási' aktív felületen adszorbeált alkálival végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, melyet az jellemez, hogy a reakciót kromatográfiás oszlopon hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy adszorbeáló anyagként bauxitot, aktív szenet, vagy alumíniumoxidot használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 2415. Terv Nyomda, 1959. — Felelős vezető: Gajda László
