145253. lajstromszámú szabadalom • Később kerül hirdetésre
145.253 3 só 600 C°-ois rövid idejű hőkezeléssel teljes mértékben miegbonthaitó. A termikus bontás során a sóban levő jelentős rnsmnyiségű organikus anyag elégésétől (láingjeleniség) felszabaduló CO 2 hatására az NaOH tartalom Na^COs-má alakul, amit a (hőkezelés előtti és utáni sóból végzett CO 2 meghatározások bizonyítanak. Az izzítás utáni darabos, elégett organikus anyagoktól gyengén szürkés színű terméket őrlés után 1 :4 arányú foirróvizes kilúgzáisnialk vetjük alá. A kilúgzást keverés közben az oldat besűrűsödéséig végezzük, majd a porszem nátriumfliuoiridot a szódatartalmú lúgtól szűréssel elválasztjuk! A szűr létből lehűléskor kristályszóda válik ki. A leírt nátriumffluarid-kinyerési eljárás a kiriolit előállításához szükséges berendezésekíben minden további nélkül végrehajtható és a legalább 80% kitermeléssel kapható késztermék a íkriolithoz hasonlóan igen nagy tisztaságú. A több kísérletből kapott késztermék-elemzéseik átlagértékei: tap. nedv. -f- izz. veszt. 0,10 %NaF 97,0—98,0 % F 44; 0_44,5 % P2O5 0,020% v2 o 5 + Ti0 2 — SO3 0,5—0,8 % 3. Nagy tisztaságú kriolit közvetlen kinyerése alumíniumkohászati fluorsótartalmú hulladékokból, timf öldgyáiri lúgsókból származó fluoriszappal történő együttes feldolgozás segítségével. Az alumíniumkohókban állandóan jelentős mennyiségben keletkező fluorsó, elsősorban kriolittartelmú, hulladékokból (iszénhabsalák, flotálóhab, klatódibontáisi íszénhulladék) történő kriioliit-vfeszanyerés az alumíniumelőállítás gazdaságossága szempontjából elsőrendű fontosságú. Ezen anyagokból történő krioilit-kinyerésir'e számos javaslat ismeretes. Az el járások általaiban mind megegyeznék abban, hogy az őrölt hulladékok híg alkalikus, elsősorban nátronlúgos kilúgzásával viszik oldatba a kiriiolitot, majd az oldatba került fluortartalmat iszéndioxidos vagy alumíniumsás lecsapással választják ki. Míg az oldiatbavitel különösebb nehézséget nem jelent, addig az oldatból megfelelő minőségű késztermék leválasztása nem sikerül. Így az ezúton kapott termékek elektrolizáló-kádakba történő közvetlen visszaadagolásra szennyezettségük, elsősoirban maigas timföldhidrát tartalmúk miatt alkalmatlanok. Az alumíndumhidirát és szintén hidráttá alakuló alumíniumkarbid és nitrid tartalmú hulladékok lúgos oldásánál ugyanis kétféle reakció játszódik le: Na3 AlF 6 + 4 NaOH = NaA10 2 + 6 NaF +2 H 2 0 Al(OH) 3 + NaOH = NaA102 + H 2 0. A felesleges nátriumalumináMartolmú oldatokból széndioxidois vagy alumíniumsós lecsapással egyaránt csak magas szulfát- és 10—30%. timföldhidrát-tartalmú csapadék nyelhető, mely csapadék kalcinálása hidrolitikus bomlás következítébem jelentős fluorveszteséggel jár. Hía az alumíniumhidrát-tartalmú kohóhulladékok lúgos kioldásával kapott felesleges nátriumalumináWairtalmú NaF oldatokat timföldgyári fluoriszapból készített A^Os-meintes NaF—NaOH kettős-só oldattal elegyítjük, az első oldat AI2O3 tartalmának ismeretében, az oldiatkeverékben könnyen beállíthatjuk a megfelelő leválasztáshoz közelálló 12 mol. NaF : 1 mol. AI2O3 arátnyt. Ez esetben az oldatkeverék egyszierű kénsavas siemlegasítésévál, amely esetben áz oldott nátrium> aluminátból keletkező alumíniumszulfát a külön alumíniumszulfát-adaigoláist csökkenti, iE. feleslegessé is teheti, az 1. pontban leírt savas közegben történő leválasztási eljárás szerint magas F tartalmú hidrátmentes „nyers-!kriolit"-ot nyerhetünk. Egyik kísérletünk alkalmával pl. 4,5 g/l AI0O3 és 7 g/l F tartalmú lúgos katódhulladékoldatot megfelelő mennyiségű 12 g/l F tartalmú Al203-mentes filuoriszapíból készült NaF—NaOH-oldaittal elegyítve, kénsavas leválasztás útján 50% F tartalmú nyers-ikriolitot kaptunk, rnelyet ugyancsak az 1. pontban részletezett hőkezeléses tisztítási módszerrel, közvetlen felhasználható, nagytisztaságú, 98% Na3AlF6 tartalmú, kriolittá alakítottunk. Az ezúton kapott kiriolit szennyezései az előzőekbein közölt részletes kriolitelemzési adatoktól nem férnek el. Fentiek alapján a fluoriszapfeldolgozással együtt történő, ilyenformáiban eddig nem ismére^ tes, kohóihulladékkriolitHregeinierálás az 1. pontban leírt kedvező leválasztási és tisztítási műveletek alkaknazásával hazai viszonylatban is igen előnyösen és gazdaságosan hajtható végre. Utóbbira, valamint az előző 1., 2. pontokban részletezett eljárás «gazdaságosságaira jellemző a műveletek egyszerűsége, valamint a gyártáshoz szükséges segédanyagok Viszonylagos kis rnanynyisége. Flgyelemire méltó továbbá az is, hogy eddig értéktelennek tartott erősen szennyezett hulladékamyiagoklböl és nagytisztaságban nyerjük ki a fluorvegyületeket. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás timföldgyári vanadium- és lúgsókból, vagy egyéb hasonló összetételű huHadékianyagokból, hasznosítható fluoirvagyülétek {kriolit, natriumfluorid) előállítására,, azáltal jellemezve, hogy ezen sókeveirékek nehezen, oldható flu orsó tartalmát, a vanádiumkitermielés egyidejű zavartalan biztosítása mellett, részleges forróvizös kilúgzással „fluoriszap" alakjában szeparáljuk, majd az NaF—NaOH kettős-só tartalmú fluoriszap megmaradt, kevés vízben jól oldható irészét előzetes tömény előkilúgzással eltávolítva az NaF—NaOH kettős-sót híg foirróvizes kilúgzással visszük oldatba. 2. Eljárás az 1. igénypont szerint előállított NaF—NaOH kettős-só oldatból kriolit előállítására, azzal jellemezve, hogy az oldatot 6—8,5 pH-jú közegben számított mennyiségű alumíniumszulfát oldattal elegyítjük, majd a leválasztást 2—3 pH-jú közegben fejezzük be, végül a leszűrt „nyers-fcriolitiot" egyenge vörös izzáson (600 C° körül) történő hőkezeléseiéi és ezt követő vizes kilúgzássial tisztítjuk. 3. Eljárás az 1. igény pont szerint nyert NaF— NaOH kettős-só oldatból nátriumfluqrid előállítására, azzal jellemezve, hogy az oldatát kis térfogatra besűrítjük, a kivált tűkristályos NaF—
