145210. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves klórszilánok előállítására
2 146.210 dúlunk ki a már említett egyensúly éléfésé feéljá* ból. Az eljárás nem korlátozódik metilszármazékok előállítására, hanem egyéb alkílsziláhok készítésire is alkalmas. • Az egyensúly eléréséhez Szükséges idő adott hőmérsékleten függ a koncentrációtól, ämi alatt ez esetben a heterogén reakcióelegy összmóljairtak és a rendelkezésre álló teljes reakciótér térfogatának viszonyát értjük. Ezt a függést á reakció kivitelezésére optimális 250 C°-on metilszilánokra a 2. számú ábra mutatja. A 1. és 2* ábra saefinti adatokból a szakértő egyértelmű utasítást nyerhet arra, hogy adott végtermék elérésére milyen feltételeket kell betartania. Az egyensúlyi eloszlás, mint az 1. sz. ábra mutatja T-t elméletileg mindig tartalmaz, különösért olyan rendszereknél, melyekben az R/Si áfáhy 2-nél kisebb. Ha D—M vagy D-azeotróp elegy előállítása a cél, a reakciót a találmány értelmében az egyensúly elérése előtt meg kell szakítani, mert a T csak a reakció végső szakaszában jelenik még. Azt találtuk, hogy a T keletkezését elkerülhetjük, ha R/Si < 2 esetében az egyensúlyi reakcióidőnek legfeljebb 50%-áig, R/Si > 2 esetben pedig a reakcióidő az egyensúlyhoz szükséges időnek legfeljebb 75%-ig terjed. Mind a találmány szerinti egyensúlyi, mirtd a T mentes nem egyensúlyi elegyek előállításának módszerét mutatják be az alábbi példák: 1. példa 2,9 mól SiCVöt és 2,1 mól (CH3 ) 3 Al 2 Gl 3 -ot — Mely íémalumíhíumból és metílklorídból elméleti termeléssel simán előállítható — elegyítünk és az elegyet saválló acél autoklávba visszük. Az aütokláVot két óra alatt 250 C°-ig hevítjük fel és e hőmérsékleten 23 órán át tartjük. Ez idő után az egész reaktíióelegyet kb. 10 perc alatt az autoklávböl kifüvatjuik, külön kondenzálva az AlCl3 -ot, külön a metilklörszilánok elegyét. A metilklórszi-Ián elegy frakcionált desztillácíó álapján mólszá-Sálékban kifejezve 6B%, (CH3 ) 2 SiCl 2 15%, CH 3 SiCl,, 5%; (GH3 )á SiCl-t tartalmaz. Az összes szi^ lántermelés SiCl4 -ra Vonatkozólag 82%. A termék^ ben a R/Si -arány 1,7. Az egyensúlyi elegy (CH3 ) 2 SiGl2 tartalma 63%i i példa Az előző példában leírt készülékbe fentivel azonos elegyet viszünk be. A felfűtés sebessége és a réakciönőmérséklet azonos az előző példában leírttal. 250 C°-on az autoklávöt 10,0 órán át tartjuk, majd 150 C°-ra lehűtve az autoklávból a métilklórszilánokat kidesztilláljuk. Az elegy ez esetben 59% (CH3 ) 2 SiCl 2 -t, 28% (CH 3 ) 3 SiCl—-SiCL, azeotrópot tartalmaz. 3. példa 2,55 mól SiCl4 és 2,45 mól (CH 3 ) 3 Al 2 Cl 3 elegyét az 1. példában említett készülékbe helyezzük. A felfűtés és lefúvatás az 1. példa szerinti. A rendszert 250 C°-on 7,5 órán át tartjük. A Cseppfolyós termék összetétele (CH3 ) 3 SiCl 53%, (CH3 ) 2 SiCl 2 40%. Az összes alkilszilán kitermelés SiCl4 -ra vonatkozólag 71%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás R4 -x SiClx képletű szilánok — mely képletben R alkil gyököt és x = 1—3 közötti egész számot jelent — előállítására sziíicium-tetrákloridnak és alumíniumalkilkloridnák a reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a »eakciót 200—250 C° közötti hőmérsékleten annyi ideig foganatosítjuk, hogy elérjük az R/Si arány által mégszabott egyensúlyi állapotot. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja M—D, vagy azeotróp—D elegy előállítására, azzal jellemezve, hogy R/Si ^>2 esetben az egyensúlyi reakcióidő legfeljebb 50%-át, R/Si > 2 esetben pedig az egyensúlyi reakcióidőnek legfeljebb 75%-át alkalmazzuk. 3. Az 1—2. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót autoklávban hajtjuk végre, melyből a reakciótermékeket lefúvatással távolítjuk el. 4. Az 1—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves álumínfümvegyület gyanánt (R)2 AlCl és R AlClj 1 :1 arányú elegyét használjuk^ ahol R tetsáés szerinti alkil gyököt jelent. 2 raji 'A Kiadásért felfeí: á KŐzfaAŰÍiáági í§ JÖgi Röíii^liiadó IfáagatAJa §404 . ¥éftf fcryömáa, 1959. - Felelős veiétő: Öajtlä Lásáiő
