145203. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluoraluminátalapú fényporok előállítására
Megjelent: 1959. szeptember 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.203. SZÁM 21. f. 82-87. OSZTÁLY — Gu-150. ALAPSZÁM Eljárás fluoraluminát-alapú fény porok előállítására VEB Berliner Glühlampen-Werk, Berlin (Német Demokratikus Köztársaság) Feltalálók: Dr. Wilke Klaus-Thomas vegyész, Mannheim Rita vegyésztechnikus, berlini lakosok * A bejelentés napja: 1957. október 3. A találmány olyan alumíniumfluorid-komplexek előállítására szolgáló eljárás, amelyek katód-, ill. ibolyántúli sugarakkal való gerjesztés esetén valamint elektromos mezőben a látható színképtartományba eső sugarakat emittálnak. Lumineszkáló vegyületek már sokféle változatban ismeretesek; ilyen anyagok egyre fokozódó mértékben kerülnek alkalmazásra kép-csövek és radar-ernyők gyártására, valamint világítástechnikai célokra szolgáló kisüléses lámpákban. A találmány szerinti fényporok alumíniumfluorid alkáli-, földalkáli-, cink- vagy kadmiumfluoridokkal képzett elegyeiből állnak. Ezek az anyagok az elegykristályszerű szerkezetet mutató fényporban kémiai affinitásuktól függően többé vagy kevésbé erős komplex-kötésben, ill. kémiai vegyületekben fordulnak elő. E vegyületek sztöohiometriai összetétele a természetben előforduló kriolit Na3 [A1F 6 ] képletének felel meg, mi mellett egy Na-atom Li, K (Me1) atommal, két Na-atom pedig Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd (általában: Me") atommal, vagy ezek keverékével lehet helyettesítve. Általános képletük ennek megfelelően a következő alakokat öltheti: Me'3 [A1F 6 ], Me" 3 [A1P 6 ] 2 , (Me7, Me") [A1F 6], A Me'F, ill. Me7/F 2 és az A1F 3 közötti aránynak az Me 7—Me 7/ általi behelyettesítés során történő változtatása útján az emittált fény intenzitása és színe változtatható. Valamennyi említett vegyület azonban csak ún. aktivátorok hozzáadása esetén válik lumineszkálásra képessé; ilyen aktivátorokként egyes fémek, mint az ólom, a titán, a cérium és más ritka földfémek, továbbá az urán, a mangán stb. vegyületei, elsősorban fluoridjai, oxidjai vagy karbonátjai, valamint ezeknek az anyagoknak a keverékei szerepelhetnek. Az ilyen fajta fluorid-fényporok előállítása oly módon történik, hogy az említett elemek nagyfokban tisztított fluoridjait, továbbá az A1F3 vagy (NH4 ) 3 [A1F 6 ] alakjában alkalmazott alumíniumot, valamint a csekély mennyiségű aktivátort — célszerűen golyós malomban való összeőrlés útján — összekeverjük egymással. Ugyanilyen összetételű fényporokat állíthatunk elő oly módon is, hogy a megfelelő karbonátokat, oxidokat vagy hidroxidokat folysavban oldjuk, majd bepároljuk az így kapott oldatot. Ezután — mindkét esetben — legalább 15 perces izzítás következik 700—1200 C° hőmérsékleten; ezt az izzítást lefedett tégelyekben, levegőn vagy nitrogénlégkörben történő hevítés útján folytatjuk le. Az izzítás zsugorított vagy megolvasztott termékét azután megőröljük és szitálás útján elválasztjuk a kívánt szemesefinomságú részt. Az alumíniumfluorid-komplexek viszonylag alacsony olvadáspontja folytán megolvasztást elősegítő adalékok alkalmazására általában nincsen szükség. Példa Ca3 [A1F 6 ] 2 -Ce, Mn előállítása. 73,65% CaF2 -ból és 26,35% AlF 3 -ból álló alapanyaghoz 5—15% Ce-ot — Ce-oxalát alakjában — és 2—6% Mn-t — Mn-karbonát alakjában — adunk, majd egy órai őrlés után az elegyet 10— 30 percig izzítjuk levegőn vagy iners gázáramban 800—1000 C° hőmérsékleten. Az így kapott termék 2337 A hullámhosszú fénnyel történő gerjesztés esetén á sárgászöld színkép-tartományban emittál. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fluoraluminát-alapú fényporok előállítására, azzal jellemezve, hogy a litium, nátrium, kálium, berillium, magnézium, kalcium, stroncium, bárium, cink és/vagy kadmium fluoridjait a megfelelő mennyiségű alumíniumfluoriddal magasabb hőmérsékleten levegőn vagy iners gázlégkörben
