145201. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfát-alapú fényporok előállítására
\ Megjelent: 1959. szeptember 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.201. SZÁM -'''••• 21. f. 82—87. OSZTÁLY — Gu—148. ALAPSZÁM Eljárás szulfát-alapú fényporok előállítására VEB Berliner Glühlampen-Werk, Berlin (Német Demokratikus Köztársaság) Feltalálók: Dr. Wilke Klaus-Thomas vegyész és Mannheim Rita vegyésztechnikus, berlini lakosok A bejelentés napja: 1957. október 3. A találmány szulfát-alapú fényporok előállítására vonatkozik; ezek az alkáli- és földalkáliszulfátok keverékeiből álló fényporok katódsugarak vagy ibolyántúli sugarak általi gerjesztés esetén a látható színképtartományba eső sugarakat emittálnak. Az eddig ismeretessé vált szulfát-alapú fényporok nagy kristályvíztartalmuk miatt ipari alkalmazásra nem jöhettek tekintetbe. A találmány célja az eddig ismert ilyen fényporok hátrárfyainak a kiküszöbölése. Az új fényporok előállítására a találmány értelmében az alkálifémek szulfátjainak földalkáliszulfátokkal való keverékeit alkalmazzuk. Az ilyen keverékek kevéssel olvadáspontjuk alatti hőmérsékletig való hevítése útján (Me 7», Me") S0 4 éltalános képletű elegykristályok jönnek létre, minthogy mind az alkálifémek Me'2 S0 4 képletű, mind a földalkálifémek Me7/ S0 4 képletű szulfátjai a rombus kristályrendszerben kristályosodnak. Ezek az elegykristályok azáltal válnak lumineszkálásra képesekké, ha ún. aktivátorokat adnak hozzájuk; aktivátorokként fémvegyületek, főként a mangán (Mn), a cérium (Ce) és az ólom (Pb) vegyületei 'szerepelhetnek. Az elegykristályok Me/ 2 S0 4 /Me // SO d viszonyának változtatása útján mind az emittált fény intenzitása, mind annak színe változtatható. A fénypor előállítására alkalmazott szulfátoknak rendkívül nagy tisztaságúaknak kell lenniök. F szulfátokat vagy a legtisztább kereskedelmi minőségű szulfátokból állíthatjuk elő átkristályosítás útján, vagy pedig az illető fémsó vizes oldatából kénsawal való lecsapás vagy átalakítás útján nyerhetjük őket. Szárítás és esetleg a kristályvízs hőhatásra történő lehasítása, valamint az aktivátorok (1—10% Mn, karbonát alakjában és 5— 15% Ce, oxalát alakjában vagy 1—30% Pb, karbonát alakjában) hozzákeverése után a 20—60 percig tartó izzítási művelet következik. Az izzítás kevéssel a vegyületek olvadáspontja alatt, általában 500 és 800 C° között tartott hőmérsékleten történik. A mangán-aktivátornak a levegő oxigénje általi oxidációját oly módon kerüljük el, hogy a szulfát-it ever éket ammóniumkloriddal rétegezzük felül, és az izzítást lefedett tégelybe végezzük. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját az alábbi példával világítjuk meg: Példa: (Na2 • Ca)S04 • Ce, Mn összetételű fénypor előállítása. 80% Na2 S0 4 és 20% CaS0 4 keverékhez 5% Mn-t adunk karbonát-alakban és 10% Ce-ot oxalátalakban; mindkét aktivátor koncentrációja a szulfátkeverékre számítandó. A keveréket tégelyben ammóniumklorid-réteggel borítjuk be, majd a tégelyt fedővel lezárjuk. 40 percig 750 C° hőmérsékleten történő hevítés után sárgásnarancs színben fluoreszkáló fényport kapunk. 50% CaS04 hozzákeverése esetén a kapott NaS04 —CaS0 4 fénypor a zöld színkép-tartományban emittál; 80% CaS04 hozzáadása esetén emiszszió már nem tapasztalható. Ha a Ce helyett Pb-t alkalmazunk aktivátorként (15%-ot karbonát-alakban), akkor a fenti módon elkészített fénypor szintén sárgás-narancs színben emittál, de kisebb intenzitással. Szabadalmi igénypont: Eljárás szulfát-alapú fényporok előállítására, azzal jellemezve, hogy alkálifémek előzetesen tisztított szulfátjait földialkáli-szulfátokkal különböző arányokban keverve, magasabb hőmérsékleten reakcióba hozzuk, mi mellett a keverék lumineszkálóképességét aktiváló hatású fémvegyületek, főként mangán-, cérium-, ill. ólomsók hozzáadása útján biztosítjuk. A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 2404. Terv Nyomda, 1959. — Felelős vezető: Gajda László
