145063. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-helyettesített etiléniminkarbonsavészterek előállítására
2 145.063 juk amikor is 11,9 g O-mezil-N-tritil-szerinmetilésztert kapunk. Op 121—123 C°. 8,8 g fenti közbenső terméket 20 ml benzolban oldunk, melyhez 1 ml metanolt és 2,5 ml N-etilpiperidint adunk. A keveréket 8 óráig visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Miután a keverék lehűlt, háromszor 20 ml vízzel kivonatoljuk. Az oldatból a benzolt lehajtjuk, a maradékot 25 ml ciklohexanban felvesszük és átkristályosítjuk, amikoris 5,5 g N-tritil-etiléniminkarbonsav-metilészitert kapunk. Op. 128 C°. 2. példa. 15,5 g szerinmetilészter-hidrokloridot 150 ml vízmentes kloroformban keveréssel szuszpendálunk. A keveréket ezután 0 C°-ra hűtjük és keverés és hűtés közben 60 ml N-etilpiperidint adunk hozzá oly részletekben, hogy a hőmérséklet 5 C° alatt maradjon. Miután 30 percig ugyanezen a hőmérsékleten kevertük, 8,1 ml metilszulfokloridnak 20 ml kloroformban való oldatát adagoljuk hozzá oly lassan, hogy a hőmérséklet 10 C° fölé ne emelkedjen. *A reakciókeveréket azután 15 ml metanollal keverjük és 15 órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A kloroform oldatot háromszor 100 ml vízzel kirázzuk, vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk, itnajd az oldószert lehajtjuk. A maradékot 100 ml ciklohexanban oldjuk és kristályosítjuk, amikor is 27,3 g trifenil-metiletiléniminkarbonsav-metilésztert kapunk. Op. 128—131 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az CH2 —CH—COOR' N R általános képletű N-helyettesített eltiléniminkarbonsavészter előállítására, ahol R triarilmetilt, R' alkilcsoportot jelent, melyre jellemző, hogy az N-triaril-metilszerin képzése céljából a szerinészter sóját triarilmetilhalogeniddel reagáltatjuk tercier bázis jelenlétében, a reakcióterméket azután R"S2 X képletű szulfohalogeniddel — ahol R" alkilt, arilt vagy aralkilt és X klórt vagy brómot jelent — tercier bázis jelenlétében O—R"— szulfonil-N-triaril*metilszerinészterré alakítunk át, mely utóbbit bázisos vegyület segélyével a fentebbi képletű termékké alakítunk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, melyre jellemző, hogy az egész szintézist a közbenső termékek elkülönítése nélkül végezzük. A kiadásért felel a Közgazdasáei és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1490. Terv Nyofnda, 1959. — Felelős vezető: Gajda László
