145053. lajstromszámú szabadalom • Eljárás viszkóz rövidített előállítására

145.053 3 az egyéb eljárásokkal előállítottakétól. Míg a normális alkáli-cellulózok összetétele: cellulóz 29—34% lúg 15—16,50/0 addig a találmány szerinti eljárással kapott cellulózalikálié: cellulóz 19—26% lúg 14—22% Termikus bontás esetében a lúg számottevőbb elkarbonátosodásának megakadályozására célszerűen zárt foszlató-gyúró autoklávban dolgozunk, esetleg nitrogéndús atmoszférában vagy olyan módon, hogy az autoklávból kiszívott levegő helyére széndioxidmentes levegőt bocsátunk. A foszlatásos alkalizálást és előérlelést a xantogenálás művelete követi, amely barátban, vagy az egylépcsős foszlató-gyúró autoklávban hajtható végre. A cellulóz súlyára számított 30—45% szénkéneget tisztán vagy emulzió alakjában adagolunk a cellulóz-alkálihoz. A szénkéneg-emulziót szénkénegből, emulgáló szerből, pl. szulfonált ricinus-olajból és lúgoldatból állítjuk össze. Az emulgáló szer a szénkéneg súlyára vonatkoztatott 3—12%. A lúg mennyisége a foszlatásos alkalizálásnál a viszkózba beteendő összes lúgmennyiségnek felhasznált százalékához igazodik. A szénkéneg vagy — emulzió adagolása előtt a barátot vagy foszlató-gyúró autoklavot alaposan légteleníteni kell. A xantogenálás időtartama 1,5—3 óra. Kezdő hőfok' 18—25 C°, végső hőfoka 26—29 C°. A xantogenálás eredményeként narancs-sötétbarnás narancsszínű ragacsos, több szénkéneg-emieulzió alkalmazása esetében hígabb, nyúlós képlékeny anyagot ill. masszát kapunk. A xantogenálást a barát vagy foszlató-gyúró autokláv légtelenítése, majd levegő átszívatása követi. Foszlató-gyúró autkláv használata esetében a légtelenítést követően, fokozatosan adagoljuk az oldáshoz szükséges víz egy részét, majd a továbbiakban folyamatosan az egészet. Klaszszikus típusú gépek — barát és oldó — alkalmazása esetében, a xantogenátot a teljes permutitvíz-mennyiségben oldjuk. A xantogenálás végén az esetleg még hiányzó lúgot a 250—350 g/lit. lúg ialakjában a xantogenáthoz adagoljuk, majd — mivel a végső viszkózösszetételhez szükséges lúg már a xantogenátban van — az oldást, az eddigi eljárásoktól eltérően, permutit vízzel végezzük. Az oldás alatt az oldót vagy foszlatógyúró autoklavot hűtjük. Az oldás időtartama 3—8 óra. Oldás alatt a viszkóz hőfokát nem engedjük 12—13 C° fölé emelkedni. A képződött viszkózok összetétele és viszkozitása a viszkózipar egyes termelési ágaiban szokásos és szükségelt összetételű és vizskozitású. Az ezen eljárás szerint gyártott „takarékviszkózok" (9,0—9,2% cellulóz-, 6,0—6,2% lúg, 2,5—2,8% kéntartalom) kw-értéke, 88,5—89,5 százalék alfa-cellulóz tartalmú cellulózból előállítva, legfeljebb 250, mely a fent közölt vázlatok alkalmazásával 200 alá is süllyedhet és megközelítheti a klasszikus eljárás szerint gyártott, jó minőségű viszkózok szűrési értékeit. A viszkózok első szűrési ideje a normál viszkózok szűrési idejével lényegében megegyező. A második szűrés után a szűrhetőségiértékek 30—40 körül mozognak. A nem „takarék"-jellegű és a cellulózra vonatkoztatva szándékosan több lúgot és szénkéneget tartalmazó viszkózok szűrési értékei jobbak. Az oldást követően a kész viszkózt ismert módon történő 2—3-szoros szűrés és ezt követő légtelenítés után a szálképzőgépekbe vezetjük. A találmány szerinti eljárás, további előnye, hogy a műveletek összevonva, áttekinthetően egy helyiségben végezhetők el, esetleg egy gépben és hogy a szétszórt szakaszos műveletek gépi energia- és anyag-veszteségei minimálisra csökkenthetők. A dializátorok lúgvesztesége megszüntethető, az összes fajlagos felhasználási értékek — kivéve a szénkénegét — lényegesen javíthatók, az üzemzavarok esetében lényegesen kevesebb anyag tárol az elromlás veszélyének kitett stádiumban. Az eljárás különösen rentábilissá akkor válik, ha azt egylépcsőben, foszlató-gyúró autoklávban, foszlató hatású xantogenát-gyúróban vagy zárt Werner—Pfleiderer foszlatóban végezzük. A találmány szerinti eljárás azonban klasszikus típusú foszlatóban, szulfidáló barat-ban és oldóban — rövidített menetben — szintén végrehajtható. Alább néhány kiviteli példát közlök: 1. példa. Ez a példa a klasszikus technológia által használt gépek alkalmazását ismerteti, a találmány szerinti rövidített eljárással kapcsolatban. Normál lapméretű és minőségű viszkózipari , cellulózt előkezelés és előzetes depolimerizáció nélkül kisebb, pl. 5X5 cm-es lapocskákra vágunk. A 7% nedvességet, 89,5% alfacellulózt, 9,5% hernicellulózt, 0,5%-, (egyenlő arányú benzolt és alkoholt tartalmazó eleggyel kivonatolható) gyantát és. 0,22% hamut tartalmazó, átlagosan 605 polimerizáciős fokú cellulózlapocska 10 kg-ját foszlatásos alkalizálásnak vetettünk alá normál foszlatóban, 21,8 1 272 g/l töménységű lúggal, melyhez 0,5 1 parafinolaj és 0,3 1 törökvörös olaj vagy utóbbi helyett 50 g Beron Visco—56 volt keverve. A foszlatásos alkalizálás tartama 70 perc, hőfoka 24 C° volt. A foszlatásos alkalizáláshoz csatlakozott a foszlatásos előérlelés termo-módszerrel, 230 percig 60 C°-on, majd a xantogenálás előkészítésére a kapott cellulóz-alkálit 25 C°-ra lehűtöttük. Az alkalicellulóz xantogenálás előtt 22,93% cellulózt és 15,92% lúgot tartalmazott. A xantogenálás zárt, forgó dobban (barátban) vagy Simplex- vagy xantát-gyúróban történt. A xantogenáláshoz 2,5 1 szénkéneget használtunk. A 2h 24'-ig tartó xantogenálás végén a barnán-narancsszínű ragacsos masszakonzisztencia jú xantogenát hőfoka 29 C° volt. Az ezt követő oldást barát használata eseté-