145027. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szűkpórusú szilikagél gyártására
o Megjelent: 1959. június 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.027. SZÁM 12. i. 33—40. OSZTÁLY — DO-193. ALAPSZÁM Eljárás szűkpórusú ssilihagél gyártására A Magyar Állam, mint a feltaláló Dobos Sándor budapesti lakos jogutódja A bejelentés napja: 1956. június 8. A szilikagél sokoldalú gyakorlati alkalmazása és az iránta támasztott minőségi követelmények több külföldi szabadalommal is védett eljárás kidolgozására ösztönözték a szakembereket. Ismeretes volt már régen a kovasavgél vízüvegből történő előállítása ásványi savakkal kicsapás útján. A 837.384. sz. néniét szabadalom szerint a vízüvegben a Na2 0 és Si0 2 legkedvezőbb arányát is figyelembe vették, azonban a gyártásra irányuló megoldások igen nehézkesek és energiaigényesek voltak. Kísérleteink során árra a meglepő megállapításra jutottunk, hogy kiváló szilikagélt nyerhetünk, ha. kiindulási anyagként 30 Bé°-os vízüveget és 30%-os ásványi savat alkalmazunk. A felhasznált vízüvegben Na2 0 és Si0 2 aránya 1 : 3,3. Nem volt elegendő a koncentráció és a vízüveg összetételének megállapítása, mert a próbák azt mutatták, hogy a hőmérsékleti ingadozások nagymértékben befolyásolják a termék minőségét és rendkívül lényeges a reakció végén a megfelelő pH elérése. Próbálkozásaink során azt tapasztaltuk, hogy állandó hűtéssel kell gondoskodnunk arról, hogy a vízüveg savba történő csurgatása alatt a hőmérséklet 5 és 15 C° között maradjon. Igen fontos a gyártás szempontjából végül az is, hogy a pH a reakció egész folyamán 4 és 5 között legyen és a végén se emelkedjék 5 fölé. Az ily módon előállított kovasavszóit kiontjuk, érleljük 25 C°-on 4 óra alatt tökéletesen gél állapotba megy át, megkocsonyásodik, majd kb. 14 óra múlva megrepedezik és víztartalmának 30%-ától elkülönül. A vízüveg és ásványi sav reakciójakor keletkezett sót tartalmazó víz egy részét ily módon el tudjuk választani, a kovasav gélt pedig 60 C°-on előszárításnak vetjük alá, ennek a kezelésnek a hatására kialakuló gél-forma kiválóan alkalmas a szennyező elektrolitok kimosására. A sótól megtisztított anyagot ezután szárítjuk és végül 200 C°-on aktiváljuk. A fenti módon készített gélkocsonya nem törékeny, víztartalma mintegy 40%-kal alacsonyabb, mint az elsősorban kondenzációs jelenségre épített szilikagél gyártásánál és a munkamenet folyamán előnye az eljárásnak, hogy igen kis mennyiségű a porképződés. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szűkporusú szilikagél előállítására, melyre jellemző, hogy annyi 30 Bé°-os vízüveg'oldatot adagolunk 5—15 C°-on célszerűen 10 C°on keverés közben 30°/o-os ásványi savba, előnyösen sósavba, hogy a pH a reakció végén 4—5 legyen, ezután a kialakult kovasavszóit 2 cm rétegvastagságban kiontjuk, érleljük, a kivált sótartalmú vizet elkülönítjük, a gélkocsonyát 60 C°on alőszárítjuk, majd vízzel elektrolitmentesre mossuk és végül a hőmérséklet 200 C°-ig történő emelésével aktiváljuk. 2. Az 1. igérypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy érlelést a gélkocsonya megrepedezéséig folytatjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6. Terv Nyomda, 1959. — Felelős vezető: Gajda László