144824. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betain és aminosavkeverék előállítására ezeket tartalmazó melléktermékből

2 144.824 az amionsavak kötődnek meg. A betaint és az .aminosavakat 2x1500 ml 2n NH40H-dal eluáljuk. A gyantát szokott módon regeneráljuk. b) Az összesített ammonias oldatot az ammónia elfőzése után 100 ml-re töményítjük. (Az oldat kb. 40 Bx-es). Az így nyert oldat 25 g betain-HCl-nek megfelelő betainbázist (Reinecke módszer szerint vizsgálva) és kb. 7 g aminosavkeveréket tartalmaz, továbbá színező festékanyagokat. Ehhez az oldathoz 20 ml 5n Ca/OH/s-ot adunk és 80 C°-ra melegítjük. Festékekből és bomlási termékekből álló dús csapadék keletkezik, melyet melegen szűrünk. c) A leszűrt oldatot kalciummentesítés céljából 20 ml 5n /NH4/2CO3 oldattal forraljuk az ammónia tökéletes eltűnéséig. A lehűlt oldatból a CaC03-ot kiszűrjük. d) A szűrletet 100 ml Wofatit E típusú adszorpciós gyantán átfolyatva színtelenítjük. A betain bázist és aminosavakat tartalmazó színtelen oldatot 120 ml hidroxil-fázisban levő Dowex 2-típusú ioncserélő gyantán engedjük át. A gyantaoszlop megköti az aminosavakat, míg a kifolyó kb. 250 ml oldat a tiszta betainbázist tartalmazza. e) A betainbázis átalakítása klórhidráttá és annak izolálása gyógyszer könyvi minőségben, ismert módon történik. Az oldatot kristály kiválásáig töményítjük és sósavval betainhidrokloriddá alakítjuk. Átkristályosítás után 22 g gyógyszerkönyvi minőségű betain-HCl nyerhető ki. f) A Dowex 2 ioncserélő oszlopon megkötött aminosavakat 360 ml 2n /NH4/2CO3 oldattal eluáljuk. Az eluátum kizárólag aminosavakat és /NHVCl-ot tartalmaz, /NH4/2CO3 mellett. Az ammoniumkarbonát elpárologtatása után az oldatot kristályosodásig töményítjük. Közvetlenül 2 g kristályos aminosav- keverék szűrhető ki. A szűrlet analízis szerint, még kb. 5 g keverékaminosavat tartalmaz. 2. példa: Az 1. példa a) és b) bekezdéseiben leírt módon nyert Ca-tartalmú oldatot kalciummentesítés végett (c. bekezdés) hidegen CO2 gázzal telítjük addig, míg míg csapadék kiválás mutatkozik. Az oldatot felforraljuk, lehűtjük és szűrjük. A továbbiakban az 1. példa d), f) és e) bekezdéseiben leírtak szerint dolgozunk tovább és nyerjük ki a tiszta betain-HCl-t. Kitermelés azonos. 3. példa: 800 ml 40 Bx-es melászt az 1.példa a) pontja szerint ioncserélve, az eluciót a példában szereplő 3000 ml eluáló oldat második felével, 1500 ml-rel — amely az előzőek szerint a betain 25%-át tartalmazza — , kezdjük el. Az egyszer használt eluálóoldat elfogyása után 1500 ml friss 2n NH4OH oldattal fejezzük be az eluciót. A betaint és aminosavat az első eluáló oldatból dolgozzuk fel az a—f) pontok szerint. Az eluálóoldat második felét a következő oszlop első eluciójára használjuk fel. A kitermelések azonosak az 1. példában leírtakkal. 4. példa: Kiindulási anyagként ún. melászmoslékot használunk. A melászmoslék betain tartalma kb. 45 g/l betain-HCl-ra számítva. 400 ml 26 Bx-es szűrt melászmoslékot 500 ml Amberlite IR 120-ra visszük fel és a továbbiakban az 1. vagy 3. példa szerint járunk el. Kitermelés 16 g tiszta betain-HCl. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás betainnak aminosavkeverékekből való elválasztására ezeket tartalmazó cukor- és szeszgyári melléktermékek kationcserélő oszlopon nyert ammóniás eluátumából, melyre jellemző, hogy az oldatot az ammóniától és a szennyező anyagoktól való előzetes mentesítés után — az aminosavak elkülönítése végett — erősen bázikus anioncserélő oszlopra visszük fel, majd a betain bázist tartalmazó átfolyó oldatból a betaint sósavas sója alakjában ismert módon izoláljuk. 2. Az 1. alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az ammóniától mentesített oldatból a szennyező anyagokat Ca/OH/2

oldattal választjuk le és a Ca-mentesítést CO3 ionnal, vagy széndioxiddal végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 1097. Terv Nyomda, 1958. -- Felelős vezető: Gajda László