144824. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betain és aminosavkeverék előállítására ezeket tartalmazó melléktermékből
^ Megjelent: 1959. m árcius 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.824. SZÁM 12. q. 1-13. OSZTÁLY — Rí—183. ALAPSZÁM Eljárás betain és aminosavkeverék előállítására ezeket tartalmazó melléktermékből Richter Gedeon Vegyészeti gyár Rt., Budapest Feltalálók: dr. Magyar Károlyné, dr.Vájna Sándor, Kovaísits Máté, dr. Thiele Kurt kutató vegyészek budapesti lakosok A bejelentés napja: 1957. április 12. Szolgálati találmány Ismeretes az irodalomból, hogy a cukortalanított melasz és a melászmoslék értékes szerves anyagokat, így tekintélyes mennyiségű betaint és más aminosavakat tartalmaz. Ezek előállítására régebben kémiai és extrakcióíS módszereket használtak. (DRP 157173, 243332, 276489, USP 1681379). Ujabban előnyösen használják erre a célra az ioncserélő gyantákat is. (USP 2375164, 2482765, 2564820, 2568295, H. Hirschmüller-R. Rutkowski: Korrespondenzbriefe f. Zuckerfabricken, Magdeburg, 1948.; E. B. Fitch, J. W. Michener, Proc. Am. Soc. Sugar Beet Technol. 5 696. (1948). Ezek az eljárások kivétel nélkül azon alapszanak, hogy a betaint, ill. az aminosavkeveréket kationcserélő oszlopon kötik meg, majd ammónia oldattal együttesen leoldják és az ammóniától mentesített oldatból a betaint az aminosavas keveréktől vagy különböző oldhatósága sóik frakcionált lecsapásával, vagy oldószeres extr.akcióval kromatográf iával elválasztják. Azt találtuk, hogy az említett többé-kevésbbé bonyolult elválasztási módszerek és az ezekkel járó további műveletek kiküszöbölhetők, ha a kationcserélő oszlopról ismert módon, ammóniás elució útján nyert betaint és aminosavkeveréket tartalmazó oldatot egyszerűen hidroxil-ciklusban levő erősen bázikus anioncserélő oszlopra visszük fel, amikoris az aminosavakat az ioncserélő megköti, a betain pedig kísérő szennyező anyagoktól mentesen oldatban marad. Az anioncserélő oszlopra való felvitel előtt célszerű az ammóniától mentesített oldatot a színező anyagoktól tökéletesen mentesíteni, pl. akként, hogy az oldatot olyan adszorpciós gyantával kezeljük, amely sem a betaint. sem az aminosavakat nem köti meg, csak az oldatban levő színező anyagokat távolítja el. Az erősen bázikus anioncserélő oszlopon megkötött aminosavakat a találmány .szerint ammónium-karbonátos elucióval oldjuk le az oszlopról. Az így krnott oldatból az ammóniumkarbonát főzéssel eltávolítható. Az oldat botömónyítésével ka pott kristályos aminosavkeverék, ismert módon tovább feldolgozva, az aminosavak, így pl. glutaminsav, asparaginsav, alanin, valin, leucin, serin stb. egyenként izolálhahtók. A találmány szerinti eljárásnak az eddig ismertekkel szemben előnye, hogy míg a kationcserélő oszlopos megoldásnál a betain és az aminosavak elkülönítése nagymennyiségű szerves oldószer felhasználásával — a betain mennyiségének kb. 10-szeresét kitevő alkohollal —, vagy sóik frakcionált lecsapásával végezhető, a folyamatok munkaigényesek és a betainra számított kitermelések alacsonyak addig a találmány szerinti eljárásban a kationcserélő műveletek után alkalmazott erősen bázisos anioncserélőoszlop közbeiktatásával a betaint gyakorlatilag veszteség nélkül, teljesen tisztán elkülöníthetjük az aminosavaktól. További előnye az eljárásnak, hogy az ioncserélő gyanták kapacitása gyakorlatilag nem csökkenvén, az eljárás gazdaságos. Technológiai szempontból tovább egyszerűsíthető az eljárás akként is. hogy eluálásnál az ellenáram elvét alkalmazhatjuk, így az eluáló folyadék és ezáltal a bepárlandó eluátumok térfogatát csökkenteni tudjuk. A módszer egyaránt alkalmazható melasz és különböző úton cukortalanított melasz maradékok (melászmoslékok) feldolgozására is. Betain kinyerése szempontjából a melászmoslék alkalmazása előnyösebb, mert azonos ágytérfogat több betaint köt meg és olcsóbb kiindulási anyag. Kísérleteink szerint a betain teljes eluálásához az eluáló oldatból az eredeti ágytérfogat háromszorosa szükséges. Ha az eluálóoldat mennyiségét 50%-kal csökkentenénk, úgy a megkötött betain kb. 75%-át nyernénk ki. Kétlépcsős elució alkalmazásával az alábbi példák szerint viszont az agytérfogat másfélszeresével teljes betain-eluciót tudunk biztosítani. Az alábbiakban néhány példán kívánjuk az eljárás alkalmazhatóságát szemléltetni anélkül, hogy igénypontjainkat azokra korlátoznának, minthogy a példákban közölt megoldások kombinálhatók is. 1. példa: a) 1000 ml hidrogén-ciklusban levő _AA 1T1 ' :,er '-ii :e IR 120 típusú kationcserélő gyantán átengedünk 800 ml 40% szárazanyagtartalmú (40 Bx) melászoldatot. A gyantaoszlopon a szervetlen kationok, betain és
