144805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2,4-diamino-1,3,5-triazin N-helyettesítési termékeinek az előállítására

2 144:805 2. példa. N-p-toluil-2,4-diamino-s-triazinhidroklorid előállítása, 35,4 g p-toluilbiguanidhidrokloridot az oldáshoz szükséges mennyiségű tömény hangyasavval öt órán át visszafolyatás mellett főzünk. A forró oldatot kavarás közben 250 ml híg sósavba öntjük és az N-p-toluil-2,4-diamino-s-triazin hidrokloridját^ kihűlés után leszivatjuk. Olvadáspont: F 275 C°, kitermelés 19 g, vagyis az elméleti 51,5%-a. 3. példa. N-p-klórfenil-2,4-diamino-s-triazinhidroklorid előállítása. 31,2 g klórfenilbiguanidhidrokloridot 35 ml tömény hangyasavval négy órán át visszafolyatás mellett főzünk. A forró reakcióelegyet 200 ml sósavba kavarjuk be, majd a fent leírt módon kezeljük tovább. Kitermelés: 24 g, vagyis az elméleti 74%-a. 4. példa. N-p-nitrofenil-2,4-diamino-s-triazin előállítása. 41 g p-nitrofenilbiguanidhidrokloridot 100 ml tömény hangyasavval öt órán át visszafolyatás mellett hevítünk. Vízzel való hígítás után, vagy lehűlés közben is kiválik az N-p-nitrofenil-2,4-diamino-s-triazin. Kitermelés: 28 g, vagyis az elméleti 76%-a. Olvadáspont: F 335 C°, hangyasavból való átkristályosítás után 347 C°. 5. példa. N-p-klórfenil-2,4-diamino-s-triazinhidrobromid előállítása. 50 g klórfenilbiguanidhidrobromidot 45 ml tömény hangyasavval visszafolyatás mellett főzünk. A lombik tartalma másfél óra múlva megdermed. A terméket lenuccsoljuk és 100 ml 0,1 n brómhidrogénnel mossuk. Kitermelés: 34,2 g, vagyis az elméleti 68%-a: 6. példa. N-etil-2,4-diamino-s-triazin előállítása. 5,6 g etilbiguanidhidrokloridot hangyasavval három órán át visszafolyatás mellett főzünk. A bázist lehűlés után nátronlúggal csapjuk ki és leszivatjuk. Kitermelés: 3,65 g N-etil-2,4-diamino-s-tfiazin, vagyis az elméleti 77,5%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. EÍljárá jaras a N N 1 /R4 c c—N<; \ N / V általános képletű N-helyettesített 2,4-diamino-striazinok előállítására, ahol Rí—R4

hidrogént, alkut, arilt, helyettesített arilt, vagy heterociklusos maradékot jelent, azzal jellemezve, hogy a biguanidhidrokloridokat, vagy egyéb illékony szervetlen savak biguanidsóit hangyasavval hevítjük. 2. Az h igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a diamino-triazinszármazékot híg sav, előnyösen sósav hozzáadásával a megfelelő triaminsó alakjában kicsapjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a triazint a savnak híg alkálilúggal való letompítása útján csapjuk ki. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója, 1095. Terv Nyomda, 1958. - Felelős vezető: Gajda László