144755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alacsony jódszámú zsiradékok (sztearinok) előállítására többlépcsős hidrogénezéssel
2 144.755 után a folyamat felgyorsítására és sikeres továbbvitelére a keményítő berendezésbe még kb. 0,2 % nikkel katalizátort szívatunk be, célszerűen kevés alacsony jódszámú, előző keményitésikor félretett olajban elkeverve. Előnyös, ha az alkalmazott katalizátor friss, nagy aktivitású. Kisebb üzemben, vagy kevésbé aktív katalizátorral végzett hidrogénezés esetén megfelelően több katalizátort kell alkalmazni. Lehetséges természetesen, hogy könnyebbség kedvéért az egész katalizátormennyiséget már előre beadagoljuk az olajba. Ekkor azonban különösen óvatosan, erős hűtés közben kell vezetni a keményítést, nehogy a gyors reakció. folytán hirtelen felszabaduló nagymennyiségű reakcióhő az olaj hőmérsékletét 160° fölé emelje, melyet a művelet sikere szempontjából kritikusnak találtunk. Ha a keményítőssel nyert termék fémszap- panok gyártására kerül, akkor azt a továbbiakban el kell szappanosítani, tehát a keményítés után további kezelésre nincs szükség. Ha azonban a műveietet szabad sztearinsav előállítása céljából végeztük, akkor a keményítést a zsír megbontása követi, amit 1-tömény kénsav, 1 IJ /o Twitschel-reagens és 60 % víz jelenlétében történő forralással végzünk. A hidrolízis meggyorsítása végett célszerű a bontásnál nyert glicerintartalmú vizet egyszer, vagy kétszer leengedni és tiszta vízzel pótolni, miáltal a reakció egyensúlyi helyzete eltolható és sebessége megnövelhető. Ily módon hat óránként történő vízváltásokkal a hidrolízis mintegy 18 órát igényel. A reakció befejeződése után a zsírsav réteget a vizes résztől elválasztjuk, forró vízzel savmentesre mossuk és vákuumban ledesztilláijuk. A kísérleteket többféle növényi olajjal és állati zsírral végeztük el, a termék jellemzői pl. pálmaolajból nyert sztearin esetében a következők voltak: csúszáspont dermedéspont (titer) diferenciaszám 57,0 56,3 0,7 jődszám 2,8 savszárn 205,5 * elszappanosítási szám 206,0 el nem szappanosítható rész % 0,7 Ez a termék minőségi borotvaszappan gyártásához kiválóan alkalmas. Példa: Keményítéshez szokásos módon előkészített (nyálka tlanított, savtalanított) napraforgóolaj -hoz 0,3 % aktív nikkelkatalizátort adva, óvatosan hidrogénezzük, 140, legfeljebb 145 C fokot semmiképpen meg nem haladó hőmérsékleten. A folyamat közben vett minták ellenőrzésével megállapítjuk a mintegy 40 fokos csúszáspont elérését és ekkor a fűtést bekapcsolva, a keményítési hőmérsékletet 220—240 fokra emeljük. Egyiedjűleg benyomatunk még 0,2 % nikkelkatalizátort és a keményítést a kívánt alacsony jódszámig folytatjuk. 5 alatti jódszámnál a napraforgó keményzsír csúszáspontja 70-71 C fok. A megfelelő telítési fok elérése után a zsírt 150 fok hőmérséklet alá hűtjük és a katalizátortól megszűrjük. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 5 alatti jódszámú zsiradékok előállítására növényi olajokból és állati zsírokból nikkelkatalizátor jelenlétében hídrogénezéssel, melyre jellemző, hegy a keményítést teljes egészében, vagy csak a 35—40°-os csúszáspont eléréséig 160 C fokot, célszerűen 140—145 C fokot meg nem haladó hőmérsékleten végezzük, ezután a hőmérsékletet 220—240. fokra emeljük. 2. Az 1. alatt leírt eljárás, melyre jellemző, hogy a keményítéshez szükséges nikkelkatalizátort két részletben adagoljuk be a keményítő készülékbe: induláskor az összes mennyiségnek kb. kétharmadát, az olajra vonatkoztatva célszerűen 0,3%-ot keverünk be az olajba,, majd a keményítési hőmérséklet felemelése után szívatjuk be a fennmaradó egyharmad részt, 0,2%-ot. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 1090. Terv Nyomda, 1958. Felelős vezető: Gajda László
