144746. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetilén kivonására kis acetiléntartalmú, széndioxidot is tartalmazó gázelegyekből folytonosüzemű gázkromatográfiával
2 144.746 oldószeres szelektív abszorpció és az ehhez szükséges berendezés feleslegessé válik. Az új szétválasztó eljárárst olyan folytonosüzemű kromatografáló oszlopban végezzük, amelynek felső részében az oszlop alsó végéből felszállított meleg deszorbeált szenet léhűtő csőköteges hőcserélő, alsó részében ugyancsak csőköteges difiifűtésű deszorber van. E két hőkicserélő között van a tulaj donképeni kromatografáló szakasz, amelyet a szétválasztandó gázelegy bevezetésére beépített tálca egy rövidebb felső és egy hosszabb alsó részre oszt. A tulajdonképpeni kromatografáló szakasz felső részében a tálcán bevezetett gázelegy a lefelé csúszó széntöltéssel ellenáramban felfelé áramlik, miközben frontális kromatográfia megy végbe. A kromatografáló szakasz e felső részének magasságát és a szén sebességét úgy választjuk meg. hogy az összes idejutó acetilén megkötődjék, vagyis e szakaszrész magassága nagyobb legyen, mint az acetilénfront magassága, a szén csúszási sebessége pedig legalább akkora legyen, mint az acetilénfront előrehaladási sebessége. A frontális kromatografiára rendelt szakaszrészben azonban az összes acetilénmennyiség mellett adszorbeálódik az egyensúlyi viszonyoknak megfelelő mennyiségű széndioxid is, tehát a szén terhelésének megállapításakor ezt is figyelembe kell venni. Az egyéb gázkomponensek csak olyan kis mennyiségben adszorbeálódnak, hogy a szén terhelése szempontjából elhanyagolhatók. A frontális kromatográfiából kikierülő szenet az adszorbeált széndioxidtól való megtisztítása végett d kromatografáló szakasz alsó részén való áthaladása közben kiszorításos kromatogtáfiának vetjük alá. A kromatografáló szakasz alatt a deszorberben felszabaduló gáznak csak egy részét vesszük - el a deszorber fölött beiktatott tálcán fenéktermékként, legalább a felét (50—80%-át) refluxként visszavezetjük a kromatografáló szakaszba. A visszavezetett acetilén a nagyobb adszorbeálhatósáffa folvtán kiszorítja a kevésbé adszorbeálható széndioxidot az adszorbeált fázisból. A kiszorított széndioxid a kolonnában felfelé csökkenő nyomás következtében felfelé áramlik és végül a kromatografáló szakasz felső végén beiktatott tálcán át elvezetett fej termékbe jut. Hogy az elvett fenéktermék széndioxidtól mentes acetilén legyen, a kromatografáló szakasz kiszorításos kromatografiára rendelet alsó részének magasságát a szén csúszási sebességétől és a fentemlített 50—80%-os refluxarány nagyságától függően úgy méretezzük, hogy a kromatografáló szakasz alján az üzem állandósultával tiszta acetilénből álló, kromatográfiai szempontból holt réteg alakuljon ki. Ily módon az új, folytonos üzemű kromatografáló .eljárással' a parciális oxidáció végtermékét úgy választjuk szét, hogy a fenéktermék 99%-ot meghaladó tisztaságú acetilén és magában foglalja a kromatografáló kolonnába bevezetett gázelegy teljes acetiléntartalmát, a fejtermék pedig az elegy A kiadásért felel: a Közgazi összes széndioxidtartalmát is magában foglaló acetilénmentes szintézisgáz. Kiviteli példa: 20 cm átmérőjű kb. 26 m magas kísérleti kolonnánkba, amelyben az 1,5 mm átlagos szemcsenagyságú aktívált szén (Nuxit AL) 210 kg/ó sebességgel mozgott, a 4,5 m magasságú kromatografáló szakaszt 1,2 m hosszúságú frontális kromatográfiájú és 3,3 m hosszúságú kiszorításos kromatográf iájú részre osztó tálcán 1,5 ata nyomással óránként 30 nm3 25 C c hőmérsékletű gázelegyet vezettünk be, amelynek összetétele 7% acetilén, 4% széndioxid, 25% szénmonoxid és 64% hidrogén volt. A 280 C° hőmérsékleten tartott deszorberbe óránként 1,5 kg sztrippelő gőzt vezettünk be. A deszorberben felszabaduló gáznak 25%-át vettük el fenéktermékként, úgy hogy 75%-a refluxként a kromatografáló szakaszba jutott vissza. Az üzem állandósultával a kromatografáló szakasz alján kb. 20—25 cm tiszta acetilénből álló, kromatográfiailag holt réteg alakult ki. Az elvett fenéktermék mindössze 0,5% széndioxiddal szennyezett tiszta acetilén volt. A széndioxid, szénmonoxid és hidrogén elegyéből álló fejtermékben acetilén nem volt kimutatható. Természetes, hogy az új eljárással nemcsak a tnetán parciális oxidációjának végtermékéből vonhatjuk ki tisztán annak teljes acetiléntartalmát, hanem minden olyan gázelegyből is, amely legnagyobbrészt kévésé adszorbeálható gázokból áll és acetilénen kívül széndioxidot is tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tiszta acetilén kivonására kis acetiléntartalmú, széndioxidot is tartalmazó gázelegyekből folytonosüzemű gázkromatográfiával, amelyre az jellemző, hogy a tulajdonképpeni kromatografáló szakasz felső részében az ennek alján bevezetett szétválasztandó gázelegyből frontális kromatográfiával az összes acetilént adszorbeáltatjuk, miközben az acetilénnél nem sokkal kisebb mértékben adszorbeálható széndioxid nagyobb része is adszorbeálódik, majd a tulajdonképpeni kromatografáló szakasz alsó részében, az ehhez csatlakozó deszorpciós szakaszban felszabaduló gáz egy részének refluxként való visszavezetésével, kiszorításos kromatográfiai végzünk, amelyben a frontális kromatográfiában adszorbeált széndioxid gyakorlati értelemben maradéktalan kiszorítását azzal biztosítjuk, hogy refluxként a deszorbeált gáznak legalábbis 50%át vezetjük vissza és a kiszorításos kromatografiára rendelt alsó kromatografáló szakaszrész magasságát a szén csúszási sebességétől és refluxarány nagyságától függően úgy szabjuk meg, hogy e szakaszrész alján, állandósult üzemben tiszta acetilénből álló kromatográfiai szempontból holt réteg alakuljon ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre az jellemző, hogy kiindulási gázelegyül a metán parciális oxidációjának végtermékét vesszük és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1089, Terv Nyomda, 1958. - Felelős vezető: Gajda László
