144738. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy kezdeti hatású rovarirtószerek előállítására
144.738 3 2. példa: Az 1. példa szerinti módon 20 g 1, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 10-oktaklór-4,7-metilén-4, 7, '6, 9-tetrahidroftalánt; 100 ml folyékony hidrogénfluroiddal 40 órán át 100 C°-on keverünk. Az 1. példában ismertetett feldolgozási mód segítségével 7,5 g gyengén sárgás színű reakcióterméket kapunk, melynek fluortartalma 7,0% volt. Ez a termék 7,5% kiindulási anyagból, 39,0% l-fluor-3, 4, 5, 6, 7, 10, 10-heptaklór-4,7-metilén-4, 7, 8. 9-tetrahidroftalánból és 47% 1,3-difluor-4, 5, 6, 7, 10, 10-hexaklór-4,7-metilén-4, 7, 8,9-tetrahidroftalánből állt. A maradék ismeretlen öszszetételű olajos termék volt. 3. példa: Az 1. példa szerinti módon 150 g 1, 3, 4, 5, 6, 7. 10, 10-oktaklór-4,7-metilén-4, 7, 8, 9-tetrahidroftalánt kb. 300 ml folyékony fluorhidropénnel 20 órán át 100 C°-on maid még 9 órán át 120 C°-on rázó autóklávban hevítettünk. Ekkor 138 g barna színű reakciótermék keletkezett, amely metanolban feloldottunk és színtelenítőszerekkel kezeltünk. A forró oldat leszűrése és kevés víz hozzáadása után még 95 g sárgás színű keveréket kantunk amely 60% l-fluor-3. 4. 5. fi. 7. 1.0, 10-heotsklór-4.7-metilén-4 7 8. Q-tetrahidrnfta-lanbol és 35% 1.3- difluor-4. 5. 6. 7. 10, 10-hexaklór-4 7-metilén-4. 7, 8. 9-tetrahidroftalánból ált. A kiindulási anyag gyakorlatilag teljesen elreagált. 4. példa: 150 g 1. 3, 4. 5. 6. 7. 10, 10-oktaklór-4,7-metilén-4. 7, 8 9-tetrahid'*o.fta]ánt az 1. példa szerinti módon 300 ml folvékony fluorhidropénnel hoztunk reakcióba és még 1,5 g antimontrifluoridot adtunk hozzá. Ezután 20 ór»s hevítés követtp-7P tt 100 C°-on, rázó autóklávban. Metanollal és színtelenítőszerekkel végzett feldolgozás után 118 s? sárffás színű keverékhez jutottunk, amely 52%l-fluor-3, 4, 5, 6, 7, 10. 10-heptaklór-4 7-metüén-4, 7. 8, 9-tetrahidroftalánból és 43% L3-difluor-4, 5. 6,7, 10. 10-hexaklór-4,7-metilén- 4, 7, 8, 9-tetrahidroftalánból állt. A maradék anyag ez esetben is olajos természetű volt. A', találmány szerinti a — illetve «,«'^fluorozott éterek sokféle kártevő rovarral és élőlénnyel szemben hatásosak és bármely tetszésszerinti, önmagában ismert formában alkalmazhatók rovarirtószerként. Ezeket az anyagokat a kártevőirtószerekhez használatos olajokkal keverhetjük el és az így kapott oldatokat, vagy emulziókat kipermetezhetjük, vagy más módon használhatjuk fel. Finom eloszlású vagy poralakú hordozó anyagokkal kombináltan nedvesedő (wettable), vagy nem nedvesedő (non wettable) kártevőirtó porozószerekhez juthatunk. Az új termékeket emulgálószerekkel kapcsollatban is használhatjuk és ily módon vízzel, vagy vízzel és olajokkal inzekticid emulziókhoz jutunk. A találmány szerinti termékeket aeroszolokba is beépíthetjük. A találmány szerinti vegyületkeverékek rovarirtó hatását további rovarirtó hatású vegyületek hozzákekerésével szinergisztikus effektusok folytán még fokozhatjuk. Az új fluor- és klórtartalmú étereknek már önmagukban is nagy kezdeti hatását pl. kis mennyiségű (1—5%) pyrethrum kivonat, allethrin, piperonilburoxid stb. adalékkal jelentékenyen növelhetjük, illetve a nagy kezdeti hatást rezisztens törzsekkel kapcsolatos alkalmazás esetén is biztosíthatjuk. Az alábbiakban néhány alkalmazási -példát, mutatunk be, amelyek azonban korántsem merítik ki az összes alkalmazási és kombinálási lehetőségeket a találmány sizerinti' vegyületkeverékekkel kapcsolatban, hanem csupán példaként szolgálnak.: A részeken mindenkor súlyrészeket értünk. 5, példa: (Porozószer) Az l-fluor-3, 4, 5, 6, 7, 10, lQ-heptaklór-4,7-metilén-4, 7, 8, 9-tetrahidroftalán és az l,3-difluor-4, 5, 6, 7, 10, 10-hexaklór-4,7-metilén-4, 7, 8, 9-tetrahidrof talán 3, példa szerint előállított keverékének 1 részét 197 rész talkummal, 1 rész nehéz benzol és 1 rész zsíralkoholetilénoxid kondenzálási termék keverékének hozzáadása mellett igen finoman megőröljük. 6. példa: (Emulzió) A 3. példa szerint előállított «-fluorozott éterek keverékének 20 részét és 5 rész zsíralkoholetilénoxid kondenzálási terméket (a Chemische Fabrik Goldschmidt Essen-i cég G 2081 jelű emulgátora) 75 rész xilolban feloldunk. Ily módon olyan koncén trátumot kapunk, amelyet hesználat előtt 2— 5000 rész vízzel emulzióvá kavarunk. 7. példa: (Szuszpenzió) A 3. példa szerint előállított «-fluorozott éterek keverékének 40 részét 10 rész GA 6,590 jelű emulgátorral (Goldschmidt) és 50 rész kaolinnal igen finomra összeőröljük. Használat előtt e keverék 1 ré1-szét 5,000 rész vízzel elkavarjuk. 8. példa: (Permet) A 3. példa szerinti előállított a-fluorozott éterek keverékének 1 részét 99 rész kerozinban feloldottuk. Valamely rovarirtószer kezdeti hatásán az állat elhullásának időbeli függését értjük standard feltételek mellett. Ez érték mérése pl. mindenkor 20 négynapos nőstény házilegyet (musca domestica L) használunk, mivel a nőstények a hímekhez képest rezisztensebbek. A kísérleti állatokat ketrecükből gömblombikba visszük és gázalakú szénsavval végzett gyenge kábítás után a nőstényeket kiválogató juk. 20 nőstényt ezután a próbacsőbe visszünk, amely hengeralakú üvegcső 73 cm2 belső felülettel. Az inzekticid anyagot petroléteres hígítás után különböző töménységben visszük e csövecskék belső területére és a beterítési sűrűséget a/cm2 -re számítjuk át. A legyeket 30 perces tartózkodás után a magáhoztérési ketrecbe visszük., ahol víz és cukor van. Valamennyi műveleteit 20+1 Cc -ú szobahőmérsékleten és 60—75%) relatív légmentesség mellett végezzük el. Ezután megfigyeljük hogy a leírt módon kezelt legyek közül 60, 90, 120, 150 és 180 perc múlva hányat találunk irreverzibilis hátfekvésben és e számot a vizsgált legyek összes számára vonatkoztatjuk. Hogy a legyek érzékenységében mutatkozó kisebb ingadozásokat kiküszöböljük, tíz egymásután végzett kísérlet középértékét vesszük.
