144698. lajstromszámú szabadalom • Fluoreszkáló anyag és eljárás annak előállítására

Megjelent: 1959. március 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.698. SZÁM 22. f. OSZTÁLY — EE-413. ALAPSZÁM Fluoreszkáló anyag és eljárás annak előállítására Egyesült Izzólámpa és Villamossági Rt. Budapest A bejelentő által megnevezett feltalálók: dr. Endrői Pál vegyész, Kárpáti Éva vegyész, dr. Millner Tivadar vegyészmérnök és dr. Szabó János vegyész, a Híradástechnikai Ipari Kutató Intézet Bródy Imre laboratóriumának munkatársai, budapesti lakosok A bejelentés napja: 1956. augusztus 31. Találmányunk halofoszfát fényporokra, éspedig azok összetételére, valamint ezen fénypór előállítására vonatkozik. Mint ismeretes, a halofoszfát, fényporok apatit, vagy wagnerit kristályszerkezetűek. Megállapították már, hogy bizonyos idegen anyagok ezen kristálystruktúrába beépülhetnek, ezek egy része káros, más részük hasznos lehet, vagy éppenséggel közömbös. így pl. kálciumhalofoszfátoknál a kalcium egy része stronciummal, vagy báriummal helyettesíthető és ez a helyettesítés bizonyos esetekben a fénypor tulajdonságait kedvezően befolyásolhatja. A halogén többnyire klór és fluor, amely részben brómmal ugyan helyettesíthető, azonban ez előnyöket nem nyújt, míg a jóddal való helyettesítés kifejezetten káros lehet. Ezenkívül a fényporul szolgáló halofoszfátok anyagába pl. a kristályszerkezetbe különböző aktívátorokat, mint pl. a mangánt és az antimont stb. szokás előnyösen bejuttatni. Bizonyos nehézfémek, mint pl. a réz, a nikkel, a vas stb. azonban rendkívül károsak lehetnek. Ezek az ún. „killer" anyagok, amelyeknek nyomai is elkerülendők a fényporban. Kísérleteink során azt találtuk, hogy a kalciummal rokon fém, a magnézium igen káros a kálciumhalofoszfát fényporokra nézve. Találmányunk tehát azon a felismerésen alapul, hogy a magnéziumnak a kálciumhalofoszfát fényporöknál igen káros, valószínűleg rácsromboló hatása van. A fénypor minden olyan elemi cellája, amelyben magnézium helyezkedik el, antimon és mangán aktívátorok esetében a világításból valószínűleg kiesik. Találmányunk tárgya ezek szerint olyan mangánnal és antimonnal aktívált kálcium-kloro-fluoro-foszfát fénypor, amely 0,01 atom%-nál kevesebb magnéziumot tartalmaz a kalciumra vonatkoztatva. Megfigyeléseink szerint ilyen magnéziummentesség esetén a fénypor hatásfoka 10—15%-kal is megnövekedhet, a szokásos, pl. ipari alapanyagokból készülő fényporokhoz képest. A csatolt ábrán egy diagrammot tüntettünk fel, melyet kísérleteink eredményeképpen állítottunk fel és mely a magnézium szennyezésnek a fénypor fényerejére gyakorolt káros hatását szemlélteti. A diagramm ordináta] ára a fényerővel arányos arbitráris egységet vittünk fel, tehát a diagrammból a magnézium hatása a fényerőt befolyásoló egyéb tényezőktől függetlenül kiolvasható. Megfigyeltük továbbá azt, hogy a káros magnézium a kálciumtartalmú alapanyagokkal együtt kerül bele általában a fényporba. Találmányunk értelmében ezért e fényporok előállításánál úgy kell eljárni, hogy valamennyi kálciumtartalmú komponenst, illetve Eizok kiindulási anyagait a lehető legnagyobb mértékig magnéziummentesíteni kell. Célszerű úgy eljárni, hogy az összes kálciumtartalmú komponenseket, tehát a kálciumhidrofoszfátot, a kálciumkarbonátot, a kálciumfluoridot és a kálciumkloridot olyan közös kálciumklorid alapanyagból készítjük, amelyet gondosan magnéziummentesítünk, így már magnéziummentes komponensek kerülnek izzításra a fényporkészítésnél. Emellett természetesen a fényporkészítéshez használt többi alapanyagnak is oly mértékig Mgroentesnek kell lennie, hogy a fénypor teljes Mgtartalma kb. 0.01 atom%-ot ne haladja meg. Találmányunk értelmében egyszerű, olcsó és gazdaságos eljárást dolgoztunk ki antimonnal és mangánnal aktívált kálciumhalofoszfát fényporok előállítására, mely eljárás szerint a fénypor komponenseinek alapanyagát magnézium-mentesítjük. Előnyösnek találtuk a kálciumtartalmú, komponensek kiindulási anyagául szolgáló kálciumkloridot rnagnézium-nientesíteni. Az eljárást oly módon foganatosítjuk, hogy az alapanyagul szolgáló kálciumkloridból vizes oldatot készítünk, ehhez részletekben kálciumoxidot adagolunk, majd azt állni hagyjuk és e művelet szükség szerinti megismétlése után az oldat tisztáját leszívjuk és sósavval semlegesítjük. A találmány szerinti eljárás egy foganatosítási módját az alábbi példa kapcsán ismertetjük. A kálciumkloridot pl. úgy magnézium-mentesíthetjük, hogy a mintegy 50% kálciumkloridot és