144681. lajstromszámú szabadalom • Eljárás morphin előállítására ópiumból

C Megjelent: 1959. március 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.681. SZÄM 12. p. 11-17. OSZTÁLY — ME—250. ALAPSZÁM Eljárás morphin előállítására ópiumból Alkaloida Vegyészeti Gyár, Tiszavasvári Feltaláló: Mészáros Zoltán vegyészmérnök, Tisza vasvári A bejelentés napja: , Morphinnak ópiumból történő előállítása során a gyakorlatban rendszerint vizes kivonatolást alkalmaznak, melynél tekintélyes mennyiségű kivonatot kapnak. E kivonatnak _ a feldolgozása körülményes és a morphin, valamint a mellékalkaloidák tiszta állapotban való kinyeréséhez sok vegyszer és oldószer szükséges és az eljárás munkaigényes. Az ilyen eljárásnál a morphin elkülönítése előtt az oldatot bepárolják, melynek során a kivonatba jutott szennyezések egy része elbomlik, ami a morphin tiszta kinyerését igen megnehezíti. így ismeretes olyan eljárás, melynél az ópiumot, vízzel kivonatolják, a kivonatot besűrítik, majd calciumhydroxidot adnak hozzá, amikoris a morphin oldatba megy, a mellékalkaloidák pedig kicsapódnak. Ebből az oldatból a morphin kinyerését azonban az oldatba jutott kísérő szennyezések igen megnehezítik, mert a besűrített vizes kivonat calciumhydroxidos kezelésénél az oldatban levő szenynyerésekből nagytömegű voluminózus csapadék képződik, mely csapadék a morphinnak mintegy 30%-át visszatartja. E csapadéktól a morphin csak körülményesen és rossz hozammal különíthető el. A találmány olyan eljárás, mely a fenti hátrányokat kiküszöböli és lehetővé teszi, hogy ópiumból a morphint egyszerű és gazdaságom módon jó hozammal különítsük el. A mellókalkáloJdák pedig könnyen kezelhető csapadék alakjában adódnak, úgy hogy ebből azokat szintén könnyen és gazdaságosan nyerhetjük ki. A találmány értelmében az ópium kivcna+c'áíát calciumhidr.oxjd tartalmú vize« oldattal -~0 C° alatt, célszerűen környezethőmérsékleten végezzük. A tiszta oldatot a szilárd alkatrészektől elkülönítjük és a tiszta oldatból a morphint, az oldat besűrítene nélkül ammóniurnsó hozzáadásával kicsanjuk és a folyadékot elkülönítjük. A morphin kicsanásához célszerűen ammoniumchloridot alkalmazunk, melyet szilárd alakban adagolhatunk az oldathoz. Alkalmazhatunk egyéb ammóniumsót, mely cal: 1955. szeptember 30. ciummal csapadékot nem képez. Ilyen só pl. amrnőnium-nitrát. A találmány szerinti eljárásnál, tehát gyakorlatilag hideg calciumhidroxidos kivonatolást alkalmazzunk és a morphinen kívül kevés szennyező anyag jut az, oldatba. Mivel a kivonatot nem pároljuk be, voluminózus csapadékot adó bomlástermékek sem képződnek, úgy hogy a morphint az amtrióniurasóval való kicsapáskor viszonylag jő hozammal és nagy tisztaságban kapjuk. Az első calciumhydroxidos kivonatolás ,után visszamaradt szilárd maradék még tartalmaz morphint, melyet célszerűen többször kivonatolunk, a vizes kivonatot célszerűen * az ammóniumsós anyalúggal együtt besűrítjük, célszerűen az eredeti térfogat egy ötödére, majd a morphint ammóniumchloriddal kezelve az oldatot kicsapjuk és a folyadéktól elkülönítjük. Az ammóniával való kicsapás után visszamaradó anylúg még mindig tartalmaz kis mennyiségű morphint, melyet önmagában imert módon benzolbutanol, célszerűen 7 : 3 keverékében kivonatoljuk és a kivonatból a morphint ismert módon kinyerjük. Ily módon a morphin-hozamot még tovább növelhetjük. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi példát adjuk meg: 10 kg aprított ópiumot, mely polarogi/apho.s módszerrel meghatározza 12% morphinbáxis rmhyn.ridet tartalmaz. 10 órán át sxobahől'okon 3 kg CaO-nnk megfelelő oltott meszet tartalmazó 50 i:

!er v '-rn keverünk. A keverés befejezte uté.n .az c-Yg--av. :~;:

írőprésen leszűrjük és a tiszta sífr-otbr:'. ?J •„•erl-s közben ammoniumchloridot addig adagolunk, míg az ammónia szaga már jól érr-dieva. T'kraa-, ca'ra kb. 1 kg ammóniumehlorid szükséges. Az oldatot még 1 óráig keverjük, majd szűrjük. Világai: ama színű kristályos anyagot kapunk, melyből egyterű kénsavas-ammóniás áloldás és szárítás után 95 °/0 morphintartalmú anyagot kapunk. Ily móden SCO g morphinbázis anhydridet tartalmazó nyersmorphint különítünk el. E nyersmorphin, codein, aethylmorphin stb gyártására kiválóan alkalmas.