144675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-aminometil-6,7-dioxiftalid és N-en alkilezett származékai előállítására
2 144.675 35 g (0,138 mól) finoman porított nitrometilmekonint, 70 g (1,07 mól) cinket és 42 ml 5%-os sósavat visszacsepegő hűtővel és csepegtető tölcsérrel ellátott gömblombikban erőteljes keverés közben forró vízfürdőn 40 perc alatt további 180 ml tömény sósavval elegyítünk. Az anyag teljes feloldódása után további egy óra hosszat melegítjük a reakciókeveréket, majd forrón szűrve lehűtjük. Az oldatba jéghűtés közben ammóniagázt vezetünk az átmenetileg kicsapódó cinksó újból való feloldásáig, majd az oldatot kloroformmal kivonjuk. A kloroformos oldatot bepárolva a visszamaradó olajat kevés alkoholban oldjuk, tömény sósavval megsavanyítjuk, majd az alkoholt ledesztilláljuk. A maradékot alkoholból átkristályosítva 28 g (az elméleti termelés 85%-a) 248—249 C°-on olvadó fehér kristályos anyagot, 3-aminometil-6, 7-dimetoxiftalid-hidrokloridot nyerünk. Ez utóbbi 10 g-ját 60 ml 45%-os HBr-dal 90 percig forraljuk. A lehűlés után kivált anyagot leszívatjuk és alkohollal többször kiforralva savmentesre mossuk. Termelés: 10 g (az elméletinek 94%-a), 290—292 C°-on olvadó, alkoholban rosszul, vízben jól oldódó fehér, kristályos anyag, mely az elemzési adatok szerint 3-aminometil-6,7-dioxiítalid-hidrobromid. Elemzés: C9 H 1() 0 4 NBr (276,1) Számított: C 39 15, H 3,65, N 5,07, Talált: C 38,97, H 3,56, N 5,06. 2. 10 g 3-metilaminometil -6, 7-dimetoxiftalidot (Szoc. 1926. 747.) 60 ml 45%-os brómhidrogénsavval 90 percet forraljuk. Lehűlés után 11,6 g (az elméleti termelés 90%-a) fehér kristályos anyag válik ki. Op.: (80%-os alkoholból átkristályosítva) 168—170 C°; vákuumban P2 O r) felett szárítva 1 mól kristályvizet veszít s így 244—246 C°-on bomlás közben olvadó 3-metilammometil-6,7-dioxiítalidőt nyerünk. Elemzés: Ci„Hi2 OiNBr (289,12). Számított: C 41,53, H 4,19, N 4,85. Talált: C 41,25, H 4,20, N 4,63. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3-aminometil-6,7-dioxiftalid és N-en alkilezett származékai előállítására, azzal jellemezve, hogy a 3-aminometil-6,7-dimetoxiftalidot, ill. annak N-en alkilezett származékait dezalkilezőszerekkel kezeljük. 2. Az 1. alatti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a 3-aminometil-6,7-dioxiftalid-ot alkilezőszerek segítségével N-en alkilezett származékaivá alakítjuk, majd a kapott származékot dezalkilezzük. 3. Az 1. alatti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy dezalkilezőszerként vizes brómhidrogénsavat használunk. <\ kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója i082. Terv Nyomda, 1958. - Felelős vezető: Gajda László
