144631. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szívreható glukozidák kinyerésére vizes ill. vizes alkoholos oldataikból

2 144.631 koholos kristályosítással kristályos termékhez jutunk, mely mikroszkopikus és kémiai vizsgálat alapján digitalis glukozidok keverékének minősül és belőle az egyes izolált glukozidok az ismert módszerek segélyével előállíthatók. Az elsődleges kristályos termék mennyisége szabvány minőségű drogok esetében 1,5—2 g/szárított drog kg. Az alábiakban néhány összehasonlító kísérlet eredményeit közöljük, melyekből megállapítható, hogy a találmány szerinti oldószerelegyek segítségével a kitűzött feladat minden eddig ismert eljárásnál gazdaságosabban oldható meg. 1. Kísérlet. — Digitalis purpurea glukozid A kivonatolása különböző oldószerekkel. 20% alkoholt tartalmazó vizes oldatban a glukozid A koncentráció 0,2%. Egy térfogat ilyen oldatot egy térfogat alábbi oldószerrel kivonatoltunk és megállapítottuk az oldószerbe átment és a vizes anyaoldatban visszamaradt glukozid súlyarányát. Oldószer etilacetát kloroform n-butanol toluol+amilalkohol (1+9) ciklohexan+butanol (15+85) benzin+butanol (5+95) benzol+n-butanol (1+4) Súlyarány 0,1 0,3 5,7 16 32 99 100 2. Kísérlet. — Digitoxin kivonatolása különböző oldószerekkel. A kísérleti feltételek ugyanolyanok, mint az 1. kísérletben. Oldószer Súlyarány etilacetát 4,6 kloroform 100 n-butanol 9 benzol+n-butanol (1+4) 100 3. Kísérlet. — Digitalis purpurea glukozid A kivonatolása különböző oldószerekkel. 5% alkoholt tartalmazó vizes oldatban a glukozid koncentráció 0,05%. Egyébként úgy járunk el, mint az 1. és 2. kísérletnél. Oldószer Súlyarány etilacetát 0,1 kloroform * 0,14 n-butanol 5,7 benzol+n-butanol (1+4) 100 4. Kísérlet. — Digitoxin kivonatolása különböző oldószerekkel. A kísérleti feltételek ugyanolyanok, mint a 3. kísérletnél. Oldószer etilacetát , kloroform n-butanol benzol+n-butanol (1+4) Súlyarány 4,9 100 6,1 100 5. Kísérlet — 100 1 vizes drogkivonat összglukozid koncentrációját 100 mg/l-nek találtuk (digitoxinban kifejezve). A vizes kivonatot 20 1 benzol+n-butanol 1 :4 arányú elegy ével összerázzuk. Kivonatolás után a szerves oldószer literenként 470 mg, a vizes oldat 11 mg digitoxinban kifejezett glukozidot tartalmazott. A súlyarány ebből 43. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szívreható glukozidák kinyerésére vizes vagy vizes-alkoholos oldataikból, azzal jellemezve, hogy a vizes vagy vizes-alkoholos glukozida oldatot szénhidrogénekből, illetve azok oxigénmentes származékaiból és 3-nál nagyobb szénatomszámú alkoholokból álló oldószereleggyel kivonatoljuk. 2. Az 1. alatti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy vizes vagy vizes-alkoholos oldatból történő kivonatolásra aromás szénhidrogéneknek, illetve azok alkil-, vagy halogénszármazékainak 3-nál nagyobb szénatomszámú alifás, vagy aliciklusos alkoholokkal képzett elegyét használjuk. 3. Az 1. vagy 2. alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az oldószerelegy szénhidrogén-alkohol súlyarányát célszerűen 1 :20—1 :3 között választjuk meg. Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1078. Terv Nyomda. 1958. — Felelős vezető: Gajda László