144476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kén- és nitrogéntartalmú szerves vegyületek előállítására
2 144.476 tot bepároljuk és a maradékot magas ritkítású vákuumban desztilláljuk. 220 g visz'kózus, majdnem színtelen olajat kapunk, melynek összetétele C18H 21 0 4 NS, Fp . 10 -4 = 100 C°. A termelés megfelel az elméleti 60—70%-ának. 4. Példa. 196 g ciklohexanont 32 g kénnel összekeverünk és csatlakozólag ammóniákkal kezeljük. A reakció befejeztével, melyet a kén eltűnése és a hőmérséklet kezdődő csökkenése jelez, az elegyet az 1—3. példák szerint dolgozhatjuk fel, de eljárhatunk úgy is, hogy a reakcióelegyet éjjelen át állni hagyjuk. Ezalatt szilárd kristályos tömeg képződik, melyet a sötét olajról leszívatunk. A még ragadós kristályokat benzinből, éterből vagy dipropiléterből átkristályosítjuk. 165 g C12 H 19 NS összetételű vegyület keletkezik, Fp10 = 160—164 C°. Termelés: az elméletinek 75—80%-a. vízben és 32 g porított kénből állítottunk elő. Az elegyet 2 óra hosszat 45 C°-on jó kavarás közben gyenge ammoniákgázárammal kezeljük. Ezután a reakcióelegyet éterrel kivonatoljuk és az éteres kivonatot megszárítjuk. Az éteres oldat túlhűtésekor 125 g C12 H 19 NS összetételű vegyületet kapunk, Fp. = 82 C°. A termelés az elméletinek 60%-a. 7 Példa. 144 g butanont hozzáadunk vizes nátriumpoliszulfidoldathoz, melyet 31 g Na2 S-ből 150 cm 3 vízben és 32 g porított kénből készítettünk. A keveréket 2 óra hosszat jó kavarás közben ammóniákgázárammal kezeljük. Ezután a reakcióelegyet éterrel kivonatoljuk és az éteres kivonatot megszárítjuk. Az éter lehajtása után, 18 mm-es vákuumban 82 C fokon 105 g C8 H 15 NS összetételű vegyület desztillál át. A termelés az elméleti 65—70°/o-ának felel meg. 5. Példa. 228 g di-n-propilketont 32 g kénnel és 500 cm3 benzollal — vagy valamely más, a víz felvételére alkalmas oldószerrel — összekeverünk. Forrási hőmérsékleten ammoniákot vezetünk a keverékbe mindaddig, amíg víztartalmú benzol többé át nem desztillál. A benzoltartalmú reakcióelegyet vízzel mossuk és csatlakozólag vákuumlepárlásnek vetjük alá. 166 g C14 H 2g NS összetételű vegyület keletkezik, Fp . 8 = 130 C°. A termelés megfelel az elméleti 70%-ának. 6. Példa. 196 g ciklohexanont hozzáadunk vizes nátriumpoliszulfidoldathoz, melyet 31 g Na2 S-ból 150 cm 3 Szabadalmi igénypontok: i 1. Eljárás kén- és nitrogéntartalmú szerves vegyületek előállítására, melyre jellemző, hogy ként keto-csoportot tartalmazó vegyülettel ammóniák egyidejű behatása mellett reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakciót szobahőmérsékleten foganatosítjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy elemi kén helyett poliszulfidot alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakciót oldószerek jelenlétében hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1062. Terv Nyomda, 1958. — Felelős vezető: Gajda László
