144475. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés fémsóoldatokból nagy tisztasági fokú és homogén szulfidok kicsapására kénhidrogénnel
0 Megjelent: 1958. november 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.475. SZÁM 12. i. 17-25. OSZTÁLY - LE—230. ALAPSZÁM Eljárás és berendezés fémsóoldatokból nagy tisztasági fokú és homogén szulfidok kicsapására kénhidrogénnel VEB Leuchtstoffwerk Bad Liebenstein cég, Bad Liebenstein, NDK Feltaláló: Braunholz Franz mérnök, Bad Lieben stein A bejelentés napja: 1955. október 6. A találmány eljárás és berendezés H2 S-el kicsapható olyan szulfidok előállítására, melyek különösen lumineszkáló-kémiai célokra alkalmasak. Az ilyen szulfidok előállítása, amennyiben mint pl. lumineszkáló-kémiai célokra, rá vagyunk utalva a folyékony és gáznemű fázisok közötti reakcióra, általában H2 S-nek a megfelelő fémsók vizes oldatába való bevezetése útján történik. A gazdaságosság fokozása végett általában úgy járnak el, hogy a nem abszorbeált H2 S-t szivattyúkkal az oldatba visszavezetik, azaz keringtetik. A lecsapás időtartama függ a H2 S-áram erősségétől és az előállítandó szulfid oldhatósági hányadosától, de gazdaságos hozam mellett mindig több órát vesz igénybe. A gáznyomás, tekintettel az alkalmazott szivattyúkra, 0,2 atm.-nál magasabbra nemigén választható. Az oldat pH-ja a kicsapás egész folyamata alatt állandóan csökken, olyan értékig, melynek nagyságát a kiindulási oldat töménysége és a cserebomlás előrehaladásának mértéke szabja meg. CdS előállításánál például közel kvantitatív termelést és 0,6 mol/liter kiindulási töménységet feltételezve, az oldat pH-értéke — ha pufferanyagot nem adagoltunk és valamely erősebb ásványi sav keletkezését vesszük alapul — 5,0-tól egészen 0,1 alá terjedő fokozatos változásoknak van alávetve. Ez a körülmény azonban a legtisztább, pl. lumineszkálókémiai célokra való termék előállításánál komoly zavarokat okoz s emellett még a költségeket is fokozza. Ismeretes ugyanis, hogy a kicsapott termékek egyes lényeges fizikai tulajdonságai az oldat mindenkori aciditásától függenek, úgy, hogy az eddig gyakorolt kicsapási móddal keletkező csapadék kényszerűen nem-homogén. Ez érvényes például a részecskék nagyságára, de a csapadék színére és egyéb tulajdonságaira is. A feladat tehát olyan eljárás (és berendezés) létrehozása, mellyel az említett célra teljesen egyenletes, a lehető legfinomabban szemcsézett termék állítható elő. Ennek a követelménynek — ha a semlegesítés ill. pufferezés lehetősége nincs megadva — csak a szulfidok gyors kicsapásával tehetünk eleget, azaz a szulfidot olyan rövid idő alatt kell kicsapni, amely a pH-intervallumon való végighaladásra időt hagy, de a kristályok növekedését már nem engedi meg. E feladat megoldására és az egész kicsapási folyamat közben azonos reakciófeltételek biztosítására, s ezzel a reakciótermék homogenitásának biztosítására is a folyós- és gázfázisú reakciórésztvevők öszszehozásának szokásos módszerét megfordítjuk, oly módon, hogy a fémsóoldat kimért térfogatát hozzuk reakcióba a mindenkor feleslegben jelenlévő H2 S-el. Ezenfelül gondoskodunk a két különböző fázisú reakciórésztvevő közötti elegendő érintkezési felületről; mimellett azonban a reakcióidőt minimálisra kell lecsökkenteni. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a fémsóoldatot H2 S-légkörbe permetezzük, vagy a reakciótérben elrendezett tölteléktestek felett csörgedeztetjük. A termelés fokozása és a kicsapási folyamat meggyorsítása céljából a gáznyomás fokozható és/vagy az ellenáram elve alapján dolgozunk. A reakciókolonna tölteléktesteiként beváltak mind a golyóalakú testek, mind a Raschig-gyűrűk, de különösen a nyeregalakú tölteléktestek. A tulajdonképpeni reakcióteret (oszlopot) célszerűen egybeépítjük azzal a tartállyal, melyben a szulfidcsapadékot ülepítjük s melyből az eltávolítható. A csatolt rajz a találmány szerinti berendezés egy olyan foganatosítási alakját példaképpen, vázlatosan tünteti fel, melynél a kicsapás alapelve az oldatnak tölteléktestekkel töltött oszlopban való csergedeztetése. Az 1 tartány a kiindulási fémsóoldat tárolására való, a 2 tartány pedig vízzel vagy más, az öblítésre alkalmas folyadékkal van megtöltve. A tartányokat a szelepes 5, illetve 6 vezetékeken át töltjük meg. A 4 vezetéken át az 1 tartányból a folyadékot a 8 oszlopnak tölteléktestekkel kitöltött reakcióterébe nyomhatjuk. A 3 szelepekkel a folyadékmennyiségek adagolása szabályozható. A 7 elosztószerv útján gondoskodunk a folyadéknak a reakcióoszlop
