144474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szilárd, folyékony és gázhalmazállapotú-, azoszínezéket képző vegyületeket tartalmazó anyagok vizsgálatára

2 144.474 Az üzem az azoszínezékösszetevők megjelenésére minden esetben, azonnal felfigyelhet és ellenintézkedéseit haladéktalanul megteheti úgy, hogy az új eljárás alkalmazása esetén mind a folyóvizeknek azoszinezékösszetevőkkel való ártalmát, mind az olyan anyagokat feldolgozó készülékekkel kapcsolatban szóbajöhető üzemzavarokat idejekorán felismerheti és kapcsolt üzemrészeket a zavaró tényezőktől megkímélheti. Az eljárás kidolgozásával nemcsak fenolokat, hanem más azoösszetevőket is ki lehet mutatni, így pl. klórozott, nitrált vagy szulfonált fenolokat, aromás amineket, aromás oxikarbonsavakat, stb. Megfordítva: az eljárás, értelemszerűen alkalmazva, diazotált aminek kimutatására is alkalmas. Az eljárást ezenkívül nemcsak vizes-, hanem nem vizes oldatok ellenőrzésére is alkalmazhatjuk, pl. Diesel-olajokat, benzint és hasonló anyagokat kis mennyiségű fenoltól nátronlúgos mosással tökéletesen meg lehet szabadítani és ha az ilyen tisztítási eljárás alkalmával állandó ellenőrzés szükséges, akkor a mosott folyadékot, mindössze mégegyszer kell kis mennyiségű nátronlúgoldattal folyamatosan-, célszerűen ollcnáramban kezelni és az így nyert nátronlúgkivonatot, amely adott esetben fenolt tartalmaz, az eljárásnak alávetni. Az eljárás szilárd és gázhalmazállapotú anyagok ellenőrzésére és vizsgálatára is alkalmas. Ez kivonatoló, vagy mosó folyadék alkalmazásával válik lehetővé, amelyet azután azoszinezékösszetevő jelenlétére értelemszerűen meg lehet vizsgálni. 1. Példa. Fenolfeldolgezó üzem vizáramában visszaáramló szennyvíz fenoüartalmát folyamatosan ellenőrzik, hogy' ezáltal a víz mérgeződését megakadályozzák. A szennyvízből kis mennyiséget szivattyú segítségével folyamatosan kiveszünk, ebből a találmány szerinti vizsgálat céljaira egy kis részt ismét leágaztatunk, a maradékot pedig a szennyvízbe viszszavezetjük. A vizsgálathoz a következő oldatok szükségesek: a. oldat: 0,69 g paranitranilin, 12,5 ml cc. sósav és 1,0 g foszforsav desztillált vízzel 1 l-re feltöltendő. A készülékbe a következő oldatmennyiséget viszszük be: 50 ml-t óránként, ez megfelel kb 11 csepp/ perc-nek. b. oldat: 1,0 g nátriumnitrit 1 1 desztillált vízben. A készülékbe a következő oldatmennyiséget viszszük be: 50 ml-t óránként, ez megfelel kb 11 csepp/ perc-nek. . c. oldat: 50 g kalcinált szóda 1 1 desztillált vízben. A készülékbe a következő oldatmennyiséget visszük be: 200 ml óránként, ez megfelel 33 csepp/ perc-nek. d. oldat: A fenolra vizsgálandó szennyvíz. A készülékbe a következő oldatmennyiséget viszszük be: 500 ml óránként, ez megfelel kb. 70 csepp/ perc-nek. Az eljárást a mellékelt rajz kapcsán ismertetjük: az a, b és c oldatokat az 1, 2, 3-mal jelzett edényekbe helyezzük. A vizsgálandó szennyvizet (d oldat) a 4 vízvezetékből vesszük. Az 5, 6, 7, 8 szabályozó csapokkal állítjuk be az oldatok, áramlási sebességét és ezt a 9, 10, 11, 12 cseppszámlálóval ellenőrizzük. Az a és b oldatnak a 13 elegyítőgömbben való összetalálkozásakor a diazotálás bekövetkezik, ugyanekkor a 11 cseppszámlálón keresztül a fenolra vizsgálandó szennyvíz szükséges mennyiségét hozzávezetjük, mire az a-|-b-|-d oldatok a 14 edényben elegyednek. A 14 elegyítőgömb alatt folyatható be a c oldat és az a, b, c, oldatok egyesülésekor megjelenő színt a 15 küvettában figyelhetjük meg. Ha a szennyvíz fenoltól mentes, akkor a 15 küvettában az oldatkeverék gyakorlatilag színtelen. Ha azonban pl. a hűtő szivárog és fenol kerül a szennyvízbe, akkor a 14 elegyítőgömb és a 15 küvetta között bekövetkezik a diazoniumösszetevő és a fenol oxiazoszinezékké való pillanatszerű kapcsolódása/melyet jellemző vörösesbarna színéről azonnal fel lehet ismerni. A szín erőssége egyben a szennyvízben levő fenol töménységének mértéke, úgy hogy a fenolkoncentrációt standard oldatokkal való összehasonlítás útján vizuálisan meg lehet határozni. A 15 küvetta méreteinek célszerű változtatásával lehetővé teszi az eljárás 0—100 mg fenol/l koncentráció kvantitatív meghatározását; ennél nagyobb töménységet is észre lehet venni és szükségszerűen disztillált vízzel való hígítással a kvantitatíve kedvező mérési intervallum beállítható. 0—10 mg fenol/l koncentráció meghatározására olyan küvetta bizonyult alkalmasnak, melynek az észlelés irányában levő rétegvastagsága 10 mm. A 11 cseppszámláló — és a 14 elegyítőgömb közé a 16 tölcsér van elrendezve, amelyen keresztül adott esettben fenoltartalmú vizet vezethetünk be a készülékbe és ezáltal a készülék működését ellenőrizhetjük és beállíthatjuk. Az üzem ezen eljárás bevezetése esetén szennyvizének állapotáról mindenkor értesülhet, a bekövetkező fenolbeszivárgást azonnal felismerheti és az ellenintézkedések foganatosításával nagyobb károkat kiküszöbölheti. 2. Példa Ft^noldesztillálóberendezés nagynyomású gőzzel fűtött előmelegítő jenek kondenzvizét fenoltartalomora állandóan ellenőrizni kell, mert az ilyen készülékek a fenol erősen korrodeáló tulajdonságánál fogva gyakran szivárognak. Az ilyen kondenzvizeket rendszerint visszavezetik a kazántápvíztárolóba. Ezért ennek fenoltól mentesnek kell lennie. A folyamatos ellenőrzéshez a következő reagensek szükségesek: a. oldat: 1,23 g o-anizidin, 12,5 ml cc. sósav és 1 g foszforsav desztillált vízzel 1 l-re feltöltve. A készülékbe adagolandó odlatmennyiség azonos, mint az első példában. b. és c. oldat: Azonos, mint az 1. példában. d. oldat: A fenolra vizsgálandó kondenzvíz. A készülékbe adagolandó oldatmennyiség mint az 1. példában. Az eljárás kivitelezése úgy történik, mint ahogy azt az 1. példában leírtuk. A diazóniumösszetevőnek a zavar esetén fellépő fenollal való kapcsolódása pillanatszerűen végbemegy és a képződő, jellemzően eperszínű oxiazoszinezék intenzitása az adott fenolkoncentráció mértéke. A kondenzvíz hőmérséklete a vizsgálat alatt legfeljebb 40 C° lehet.