144437. lajstromszámú szabadalom • Eljárás elszappanosítás és desztilláció együttes és folytonosüzemű kivitelezésére
2 144.437 féle szénhidrogénekből előállított alkilszulfonátok esetében alkalmazható, mivel a természetes ásványolajpárlatokból előállított alkilszulfonátok a fent már tárgyalt okok miatt olyan hőre érzékeny anyagokat is tartalmaznak, melyeknek bomlásterméke az alkilszulfonát minőségét lerontaná. Ez az oka annak, hogy ilyen esetekben lényegesen költségesebb eljárásokhoz folyamodnak, és/vagy oldószeres extrakcióval, vagy pedig túlhevített vízgózdesztillációval végzik az olaj mentesítést. Az eddigiekből világosan kitűnik, hogy a szappanképzés és az el nem szappanosítható termékek . elválasztása, az alkoholkornponens kinyerése és a kapott szappan, különösen az alkilszulfonát olajmentesítése mind külön művelet, amelyek ezenkívül még igen lassúak és sokszor igen költséges és komplikált eljárások alkalmazását teszik szükségessé. Különösen fennáll ez, olyan esetekben, melyeknél az esetleg olcsóbb és egyszerűbb megoldások alkalmazását akár a szappan, akár az elválasztandó anyagok bármelyikének hőérzékenysége megakadályozza. Jelen találmány mindezeket a hátrányokat kiküszöböli és egy általánosan alkalmazható olyan eljárást ad meg, melynek segítségével az elszappa-. nosítás, az el nem szappanosítható anyagok és/vagy az alkoholkomponens kinyerése, illetve a kapott szappan olajmentesítése egyetlen műveletben az eddigieknél tökéletesebben és üzembiztosan megoldható. Kísérleteink során azt találtuk, hogy amennyiben az elszappanosítási . reakciót turbulensen áramló 0,5—1 mm. vastag filmrétegben foganatosítjuk, akkor a hőmérséklet emelésével úgyszólván tetszés szerint növelhető a reakciósebesség az anyag termostabilitásának határáig, de már 200— 250 C°-on a reakció 3—30 másodperc alatt lejátszódik. Mivel pedig a filmrétegben turbulensen áramló anyagok hő és anyagátadási viszonyai a reakciósebesség növekedésével arányosan kedvezőbbek lesznek, mód nyílik a desztillációnak a reakciós idő alatt történő véghezvitelére is. Vagyis az el nem szappanosítható anyagok, és/vagy az alkoholkomponens, illetve a kapott szappan egyidejű olajmen,tesítésére is. Az elszappanosítás és a desztilláció egy műveletben való elvégzése már csak azért is rendkívül előnyös, mivel ebben az esetben az exoterm elszappanosítási reakció során felszabaduló reakcióhőt mindjárt értékesíteni is tudjuk a desztilláció hőenergiaszükségletének részbeni fedezésére. A desztillációt azáltal tesszük teljessé, hogy a turbulensen áramló filmréteggel szemben túlhevített vízgőzt vezetünk. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy mind az elszappanosítási mind a desztillációt egy műveletben folyamatosan és nagy reakciósebességgel végzi, amelyeket eddig külön műveletben és csak az anyagátadási és hőátadási viszonyoknak megfelelő sebességgel lehetett elvégezni. További igen fontos előnye még az eljárásnak, hogy lehetővé teszi a szokásos elszappanosítási hőfoknál — 70—100 C° — lényegesen magasabb — 200—250 C° — alkalmazását anélkül, hogy a magas hőmérséklet ellenére az anyagot a bomlás veszélyének tennénk ki. Szemben az ismert eljárásokkal, melyeknél éppen a rosszabb anyag és hőátadási viszonyok miatt már 150 C° felett alkilszulfonátoknál a mindig jelenlevő klórozott termékek bomlása miatt az anyag sötétedése következik be. Ez pedig mint már mondottuk a termék minősége szempontjából egyáltalán nem kívánatos. Ugyanez az előny fennáll a növényi és állati zsírok elszappanosítása során is, melyeknél a találmány szerinti magas reakcióhőmérséklet eddig azért nem volt elérhető, mivel a mindig jelenlevő telítetlen kötésű szénhidrogének nemkívánatos polimerizáciíójához vezethetett volna. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a neutrálolajat tartalmazó alkilszulfokloridot, vagy a megfelelő növényi vagy állati zsiradékot a szükséges mennyiségű alkáliéval való összekeverés után folyamatosan olyan fűthető és csőalakú berendezésbe vezetjük és turbulensen áramló 0,5—1 mm. vastag filmréteggé alakítjuk 200—250 C° hőmérsékleten, oly módon, hogy a reagáló anyagok az elszappanosítás és a desztilláció befejezéséig 3—30 másodpercig, célszerűen 5 másodpercig ilyen állapotban maradjanak. Majd egyidejűleg a turbulens filmréteg áramlása irányával ellentétes irányból 200—250 C°-ú túlhevített vízgőzt vezetünk be, mellyel a desztillációt tesszük teljessé. Az elszappanosítás után az alkohol és/vagy olajmentesített szappant szedőben öszegyűjtjük, és a vízgőzzel kidesztillált alkohol komponenseket vagy az el nem szappanosítható részeket lekondenzálás után, vagy azzal egyidejűleg elválasztjuk és a kívánalmaknak megfelelően felhasználjuk. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal szemléltetjük anélkül, hogy találmányunkat csupán csak a példában megadott körülményekre korlátoznánk : 1. Példa: 50% neutrális olajat tartalmazó nyers alkilszulfokloridot 134 kg/óra sebességgel táplálunk be olyan rotációs film desztillálóba, melynek belső átmérője 0,25 m, fűtött felülete 0,548 m2 . A nyers alkilszulfokloriddal egyidejűleg betáplálunk 12,9 kg/óra NaOH-t, 8,72 kg Na2 CO :i -t/óra és 107,38 kg vizet óránként. A fenti anyagok betáplálásával egyidejűleg óránként 663,7 kg 200 C°-ra túlhevített vízgőzt vezetünk be a desztillálóba. A fenti körülmények között naponta 1,6 to alkilszulfonátot lehet előállítani. 2. Példa: 2640 kg cetvelőt és 6720 kg 50%-o-s vizes NaOH-oldatot 60 C°-on elkeverünk megfelelő berendezésben, és ebből a keverékből óránként 390 kg-ot táplálunk be egyenletes teljesítménnyel egy 0,3 m belső átmérőjű és 0,745 m magasságú fűtött felületű filmbepárlóba. Az emulzió betáplálásával egyidejűleg egyenletes sebességei 520 kg 240 C°-u telített vízgőzt fúvatunk be óránként. A fejtermékként eltávozó alkohol-vízgőz elegyet hűtőbe vezetjük, melyben a gőzöket kondenzáltatjuk és 80 Cc ra hűtjük. A kondenzátumot folytonos üzemű meleg elválasztóba vezetjük, ahonnan óránként 110 kg cetilalkohol távozik el, melynek OH-száma: 148 mg NaOH/g cetanol (90%), elszappanosítási száma: 2 mg NaOH/g. 3. Példa: Keverővel ellátott edényben növényi olajat és az ennek elszappanosításához szükséges NaOH 50%-os vizes oldatát emuigeáljuk. Az emulzióból 140 kg/óra sebességgel betápláljuk egy 0,1 m2 fűtött felületű folytonos üzemű filmdesztillálóba. A
