144306. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kártevőirtószerek előállítására

2 144.306 3. példa. 138 súlyrész foszfortriklorid és 250 súlyrész klórbenzol elegyébe 0 és 10 C° közötti hőmérsékleten 148 súlyrész klorál és 150 súlyrész klórbenzol elegyét csepegtetjük be 35 perc alatt, majd ezt követően 80 súlyrész nátriumhidroxid 750 súlyrész metanollal készített oldatát csepegtetjük hozzá. Ezután az elegyet még 20 percig keverjük, majd az 1. példa szerinti módon dolgozzuk fel tovább. 140 súlyrész technikai tisztaságú /?,ó',ó'-triklór-a-oxietilfoszfonsav-dimetilésztert kapunk. 4. példa. 160 súlyrész piridin, 180 súlyrész propanol és 800 súlyrész klórbenzol elegyébe 0 és 10 C° közötti hőmérsékleten két külön hozzáfolyató-edényből egyidejűleg 148 súlyrész klorált és 138 súlyrész foszfortrikloridot csurgatunk be. Az elegyet szobahőmérsékleten még két óra hosszat keverjük, majd a piridinklórhidrátot leszűrjük és a szüredékből az oldószerclegyet csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A visszamaradó termék mennyisége 253 súlyrész, sűrűsége 20 C°-on 1,2760; a termék jó rovarölőhatást mutat. 5. példa. 96 súlyrész metanol, 280 súlyrész anilin és 800 súlyrész klórbenzol elegyébe 20 C° hőmérsékleten két hozzáfolyató edényből egyidejűleg 138 súlyrész foszfortrikloridot és 148 súlyrész klorált csepegtetünk be keverés közben. Ezután 20 C° hőmérsékleten még fél óra hosszat keverjük, majd az anilin-klórhidrátot leszűrjük és a szüredékből az oldószerelegyet csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. Viszkózus folyékony terméket kapunk maradékként, 203 súlyrész mennyiségben. A termék sűrűsége 60 C°-on 1,4000; az anyag rovarölő hatású. 6. példa. 280 súlyrész anilin, 800 súlyrész klórbenzol és 62 súlyrész metanol keverékébe 20 és 30 C° közötti hőmérsékleten két hozzáfolyató edényből egyidejűleg 138 súlyrész foszfortrikloridot, valamint egy 148 súlyrész klorálból és 32 súlyrész metanolból álló oldatot csepegtetünk be. Az elegy további feldolgozása az 5. példa szerintival azonos módon történik; termékként 165 súlyrész nagyviszkozitású olajat kapunk, amely rovarölő hatást mutat. 7. példa. Egy külső hűtőköpennyél ellátott, kb. 80 cm hosszú tölteléktestes oszlopba felülről két csepegtető-tölcséren keresztül adagoljuk be a két reagáló elegyet, másodpercenként 3—5 csepp sebességgel. Az első csepegtetőtölcsér 138 súlyrész foszfortriklorid és 200 súlyrész klórbenzol elegyét, ^ míg a második 148 súlyrész klorál 2 g metanollal készített oldatát tartalmazza. Az oszlop belső hőmérsékletét a reakció folyamán külső hűtés segítségével + 35 C° alatt tartjuk. A reakció az elegynek az oszlopon való keresztülhaladása közben lefolyik. A kapott klórbenzolos oldatot adott esetben desztüláció útján mentesíthetjük az oldószertől. Átlagosan 215 súlyrész. technikai tisztaságú /v>,í>'-triklór-a-oxietilíoszfonsav-dimctilésztert kapunk, amelynek dermedéspontja 68 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás kártevöirtószerek előállítására, azzal jellemezve, hogy klorált vagy klorálalkoholátokat foszfortrikloridclal és alkoholokkal reagáltatunk, adott esetben savlekötő adalékok jelenlétében, mimellett a reagáló anyagokat olyan mennyiségi arányban alkalmazzuk, hogy a reakciótermék foszforatomhoz kötött klóratomokat már ne tartalmazzon. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgató] i 225. Terv Nyomda,. 1958. — Felelős vezető: Gajda László