144301. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-di-tercierbutilnaftalin-szulfonsav és sói előállítására

2 144.301 A fenti módon kapott izomer keverék 190 g-ját 200 g tömény kénsavval keverés közben 3—4 órán át 80—100°-os vízfürdőn melegítjük. A kissé lehűlt oldatot 2 liter jeges vízbe öntjük, majd 40%-os nátriumhidroxid oldattal meglúgosítjuk. Ezután az elegyet keverés közben vízfürdőn felmelegítjük és lehűlés után a csapadékot centrifugálással elkülönítjük. A kapott nyersterméket 4—5-szörös metanolban oldjuk és csontszénnel forrón derítjük. A metanol főtömegét lehajtva, a maradékhoz keverés közben 2—3-szoros térfogatú forró vizet adunk. Fehér kristályos anyag válik ki, melyet lehűlés után centrifugálunk. Ily módon 110 g 2,6-ditercierbutilnafílalin-szulfonsav-nátriumot kapunk. Analízis: S = 9,3%. Amennyiben a termék változatlan kiindulási szénhidrogént tartalmazna, úgy az ettől benzolos mosással megszabadítható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2,6-di-tercierbutilnaftalin-szulfonsav és sói előállítására 2,6-di-tercierbutilnaftalin szulfonálásával, melyre jellemző, hogy naftáimnak tercierbutilkloriddal vagy tercierbutilalkohollal történő alkilezésénél kapott nyers izomer keveréket vetjük alá szulfonálásnak és a szulfonált termékből, illetve annak sójából frakcionált kristályosítással különítjük el a 2,6-di-tercierbutilnaftalin-szulfonsavat, illetve sóját. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, melyre jellemző, hogy a szulfonsav nátriumsóját állítjuk elő és azt vízből, ill. vizes alkoholokból átkristályosítva .különítjük el a 2,6-di-tercierbutilnaftalin-szulfonsavat, ill. annak sóját. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy olyan nyers di-tercierbutilnaftalin keveréket szulfonálunk, melyet akként kaptunk, hogy naftalint tercierbutilkloriddal, vagy tercierbutilalkohollal nitrobenzol vagy homológjai mint oldószer és katalizátor előnyösen alumíniumklorid jelenlétében alkileztünk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az alkilezést szobahőmérséklet felett előnyösen 30—45°-on végezzük. 5. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy olyan nyers di-tercierbutilnaftalin keveréket szulfonálunk, melyet akként kaptunk, hogy naftalint tercierbutilkloriddal, vagy tercierbutilalkohollal nitrobenzol vagy homológjai mint oldószer és katalizátor előnyösen alumíniumklorid jelenlétében alkileztünk olyképpen, hogy a reakcióelegyet addig keverjük, amíg az eleinte kivált csapadék feloldódik. A kiadásért fel»' f '«'özgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 225. Terv Nyomda, 1958. — Felelős vezető: Gajda László