144228. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aszkórbinsav előállítására folyamatos eljárással

144.228 3 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás aszkorbinsav előállítására szorbózból, szorbóznak acetonnal való kondenzálásával, diacetonszorbóz oxidálásával, majd a diacetonketogülonsavhidrát enolizálásával, melyre jellemző, hogy az aceton és kénsav elegyét valamint a szorbózt keverőtérben folytonosan összekeverjük, a reakcióelegyet a ke verőtér bői folytonosan egy másik reakciótérbe alul bevezetjük és abban felfelé áramoltatjuk, majd a folyadékot diacetonszorbóz képzése céljából hűtött térbe folytonosan elvezetjük, majd semlegesítés, oldószerrel való kivonatolás és bepárlás után a nyert diacetonszorbózt diacetonketogulomsavhidráttá, majd aszkorbinsawá dolgozzuk fel 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a keverőtérbe az aceton-kénsav elegyét és a szorbózt felül adagoljuk, mechanikus keverést alkalmazunk és a reakciókeveréket alul vezetjük el a másik reaktortér alsó részében, mely második reakciótér térfogatát úgy választjuk meg, hogy a felfelé áramló folyadék szilárd szorbózszemcséket a diacetonszorbóz képzése céljából hűtött térbe gyakorlatilag ne ragadjon magával és célszerűen a hűtött térben is keverjük a reakcióelegyet 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a diacetonszorbózt tartalmazó reakcióelegyet folyamatosan semlegesítjük. 4. Az 1. 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az acetönt folyamatosan lehajtjuk, rektifikáljuk, és a rendszerbe friss aceton helyett visszatápláljuk, az acetonmentesített vizes oldatot szerves oldószerrel, előnyösen benzollal folytonosan kivonatoljuk, a kivonatból pedig a szerves oldószert, előnyösen szintén folytonosan lehajtjuk és az extraktorba folytonosan visszavezetjük. 5. Az 1—4. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a diacetonszorbózt a kapott vizes oldatban elkülönítés nélkül folytonosan lúggal, majd oxidálószerrel, előnyösen káliumpermanganáttal, vagy hipoklorittal összekeverjük, a reakcióelegyet az oxidálótéren folytonosan átvezetj ük és végül az oxidálószer feleslegét, pl. metilalkohol hozzáadásával elbontjuk majd a folyadékot gyengén megsavanyítjuk és a kivált diacetoniketogulonsavhidrátot a folyadéktól elkülönítjük. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az oxidálást több szakaszra osztott térben végezzük és az első szakaszgan alacsonyabb, pl. 30 C° hőmérsékleten dolgozunk, mimellett az oxidálószert, pl. káliumpermanganátot célszerűen egész mennyiségben az első szakaszban, a lúgot pedig több szakaszban elosztva adagoljuk. 7. Eljárás az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti módszerrel előállított diacetonketogulonsavhidrát enolizálására, melyre jellemző, hogy a diacetonketogulonsavhidrátot és tömény sósavat folyamatosan összekeverjük, a keverékbe folyamatosan sósavgázt, előnyösen szénsavval hígítva vezetünk be, a reagált keveréket folytonosan "elvezetjük, majd hűtjük és a kivált nyers aszkorbinsavat elkülönítjük, célszerűen széntetrakloriddal mossuk és kalciumoxid felett vákuumban szárítjuk. 1 rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2660. Terv Nyomda, 1958. — Felelős vezető: Gajda László