144228. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aszkórbinsav előállítására folyamatos eljárással

o Megjelent: 1958. szeptember 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.228. SZÁM 12. o. 11—18. OSZTÁLY - GO-233. ALAPSZÁM Eljárás aszkorbinsav előállítására folyamatos eljárással Bejelentő: Gyógyszeripari Kutató Intézet, Budapest Feltalálók: Senkariuk Vladimir, Losonci Györgyné, Tegzes Béla és Lázár Árpád. Bejelentés napja: 1955. szeptember 21. Az aszkorbinsavat esméretes eljárás é'rtelmé. ben szorbózból kiindulva diacetonszorbózon és diacetonketogulonsavhidráton keresztül szakaszos üzemben gyártják. E szakaszos üzemben nagytérfogtú berendezést és nagymennyiségű tűz- és robbanásveszélyes oldószert alkalmaznak; továbbá minden közbenső terméket elkülönítenek, melyek közül pl. a diecetonszorbóz nehezen kezelhető ragacsos anyag. Azonkívül a nagy anyagmennyiségek miatt a reakcióidő és a semliegesítés elhúzódik, ami melléktermékek képződését eredményezi. Jelen találmány tárgya olyan folytonos eljárás aszkorbinsav előállítására, amelynél lényegesen kisebb berendezést és lényegesen kevesebb oldószert alkalmazunk a szakaszossal azonos vagy annál jobb kitermelés mellett, azonkívül a közbenső termékeket nem különítjük el és a reakcióelegynek a készülékekben való rövidebb tartózkodási idejénél fogva a melléktermékek képződése is csökken. Az eljárás során, amelynél a szorbózt acetonnal kondenzáljuk, a nyert diacetonszorbózt oxidáljuk, majd a • diacetooketogulonisavhidrátüt ehol'izáljuk, a találmány értelmében akként járunk el, hogy az aceton és kénsav elegyét, valamint a szorbózt keverőtérben folytonosan összekeverjük, a reakciókeveréket a keverő térből folytonosan egy másik reakciótérbe alul bevezetjük és abban felfelé áramoltatjuk, majd a folyadékot diacetonszorbóz képzése céljából hűtött térbe folytonosan elvezetjük. Célszerűen úgy járunk el, hogy a keverőtérbe az aceton és . kénsav elegyét és a szorbózt felülről adagoljuk, mechanikus keverést alkalmazunk és a reakcióelegyet az első reaktorból alul vezetjük el a másik reakciótér alsó részébe, mely második reakciótér térfogatát úgy választjuk meg, hogy a felfelé áramló folyadék a diacetonszorbóz képzése céljából hűtött térbe gyakorlatilag ne, ragadjon magával még élnem reagált szilárd szorbózszemcséket. Célszerűen a hűtött térben is kévéjük a reakcióelegyet. . A találmány értelmében továbbá a diacetonszorbózt tartalmazó elfolyó reakcióeilegyet folytonosan semlegesítjük, majd az ac.etont folytonosan lehajtjuk és egyúttal rektifikáljuk, majd a rendszerbe friss aceton helyett visszatápláljuk. Az acetonmentesített, vizes oldatot szerves oldószerrel, előnyösen benzollal folytonosan kivonatoljuk a kivonatból pedig a szerves oldószert folytonosan lehajtjuk és. hasonló niódori, mint az acetonnál, az extrakcióhoz folyamatosan visszavezetjük a regenerált oldószert. A találmány értelmében továbbá a nyert diacetonszorbózt előnyösen elkülönítés . nélkül vizes oldatban folytonosan lúggal, majd oxidálószerrel (pl. káliumpermanganáttail, vagy nátriumíhipoklorittal) öesszekeverjük, a reakciókeveréket az oxidálótéren folyamatosan átvezetjük és végül az oxidálószer feleslegét elbontjuk, a folyadékot gyenge kongóra megsavanyítjuk és a kivált diacetonketogulonsavhidrätot a folyadéktól elkülönítjük. Az oxidálást célszerűen több szakaszra osztott térben végezzük és az első sziakaszban alacsonyabb, a következő szakaszban magasabb hőmérsékleten dolgozunk, mimellett az oxidálószer, pl. káliumpermanganát egész mennyiségét célszerűen az első szakaszba, a lúgot pedig a többi szakaszba elosztva adagoljuk. A találmány értelmében továbbá a'kapott diacetonketogulonsavhidrát enolizálását folytotcsan " végezzük, célszerűen úgy, hogy azt tömény sósavval folyamatosan összekeverjük, a keverékbe folyamatosan sósavgázt vezetünk, (előnyösen szénsavval hígítva). A reagált keveréket' folytonosan elvezetjük és a kivált nyers aszkorbinsavat elkülönítjük, célszerűen széntetrakloriddal mossuk és kalciumoxid felett vákuumban szárítjuk. A találmány szerinti eljárás példakénti foganatosítási módját a mellékeit rajz kapcsán magyarázzuk el.