143971. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok különválasztására és kinyerésére
2 143.971 mázó oszlopon. A lecsepegő oldat pirokatechinmentes. Ezután az ioncserélő gyantát 100 ml 3%-os metanolos nátriumhidroxid oldattal eluáljuk és az alkáliás metanolos oldatot szárazra pároljuk. 7,7 g maradékot ka>punk, amely 3,1 g konyhasót és 4,5 g pirokateohin-nátriumot tartalmaz. A maradék tömény vizes oldatát kationcserélő szulfosav-gyantával (Mykion P) nátriumion-mentesítjük és: a kapott savanyú oldatból a pirokatechint desztillálással kinyerjük. 88—90%-os termeléssel kapjuk a pirokatechint. 2. 6 liter bárnaszén-generátor-gázvizet (a gázvíz pH-ja 7,5 volt) négy, egyenként 70 ml, nátriumhidroxid-oldattal regenerált guanidm alapú (Mykion G) anioncserélő gyantát tartalmazó és. sorba kapcsolt oszlopon engedünk kb. 4 óra alatt átfolyni. Az oszlopok vizsgálatánál azt észleljük, hogy az első oszlop csak díoxibenzolokat, főként pirokatechint tartalmaz, a második és harmadik oszlop mono és difenol keveréket, míg a 4-ik oszlop gyakorlatilag difenolimentes mono-fenolokat tartalmaz. Az első oszlopot 10%-os vizes nátriumhidroxid oldattal eluáljuk, a kapott lúgos vizes oldatot sósavval 1 pH-ra savanyítjuk és éterrel 3-szor kivonatoljuk. Az éteres oldatot izzított nátriumszulfáttal megszárítjuk és bepároljuk. 2,8 g nyers pirokatechint kapunk. A 2-es és 3-as oszlopot nem eluáljuk, hanem a következő kinyerésnél l-es és 2-es oszlopként kapcsoljuk. A 4-es oszlopot, amely csak mono-fenolokat tartalmaz, 10%-os nátriumhidroxid oldattal, eluáljuk, a kapott lúgos oldatot sósavval megsavanyítjuk, majd háromszor éterrel kivonatoljuk. Az éteres oldat bepárlási maradékaként 3,2 g monofenol-keveréket kapunk. A példában eljárhatunk úgy is, hogy az oszlopokat metanolos nátronlúg oldattal eluáljuk és a metanol lepárlása után visszamaradt fenol-nátriumsókat dolgozzuk fel, mint az 1. példában. Űgy is eljárhatunk, hogy az eluálásnál kapott vizes vagy alkoholos lúgos fenolát-oldatokat erősen savanyú kationcserélő gyantával kezeljük és a kationmentesített oldatokból vagy kivonatolással, vagy bepárlással nyerjük ki a fenolokat. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fenolok különválasztására és kinyerésére, azzal jellemezve, hogy fenolokat tartalmazó ipari vizeket középerős, pl. polietilén-poliamin, ill. guanidin alapú ioncserélő gyantával, vagy ilyen gyantáknak megfelelő tulajdonságú gyantával kezelünk és a fenolokat magában véve ismert'módon nyerjük vissza a gyantákról, mimellett kívánt esetben tulajdonságaiknál fogva az ioncserélő különböző tartományaiban elhelyezkedő difenolokat és monofenolokat külön-külön nyerjük ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ipari vizeket egymásután kapcsolt ioncserélő oszlopokon engedjük átfolyni és az oszlopok közül csak azokat az oszlopokat eluáljuk, amelyek vagy difenolokkal, vagy monofenollal vannak telítve. 3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ioncserélő gyantákról a fenolokat vizes vagy alkoholos lúgoldatdkkal nyerjük vissza. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ioncserélő gyantáról nyert vizes alkáliás fenol-oldatokat niegsavanyítjuk és vízzel nem keveredő szerves oldószerrel kivonatoljuk. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ioncserélő gyantáról nyert vizes vagy alkoholos alkáliás fenol-oldatokat erősen savanyú kationcserélővel kezeljük és a kationmentes fenol-oldatokból vagy szerves oldószeres kivonatolással vagy pedig bepárlással nyerjük ki a fenolokat. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1986. Terv Nyomda, 1958. - Felelős vezető: Gajda László