143971. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok különválasztására és kinyerésére

2 143.971 mázó oszlopon. A lecsepegő oldat pirokatechin­mentes. Ezután az ioncserélő gyantát 100 ml 3%-os metanolos nátriumhidroxid oldattal eluáljuk és az alkáliás metanolos oldatot szárazra pároljuk. 7,7 g maradékot ka>punk, amely 3,1 g konyhasót és 4,5 g pirokateohin-nátriumot tartalmaz. A maradék tö­mény vizes oldatát kationcserélő szulfosav-gyantá­val (Mykion P) nátriumion-mentesítjük és: a kapott savanyú oldatból a pirokatechint desztillálással ki­nyerjük. 88—90%-os termeléssel kapjuk a piroka­techint. 2. 6 liter bárnaszén-generátor-gázvizet (a gázvíz pH-ja 7,5 volt) négy, egyenként 70 ml, nátriumhid­roxid-oldattal regenerált guanidm alapú (Mykion G) anioncserélő gyantát tartalmazó és. sorba kap­csolt oszlopon engedünk kb. 4 óra alatt átfolyni. Az oszlopok vizsgálatánál azt észleljük, hogy az első oszlop csak díoxibenzolokat, főként pirokatechint tartalmaz, a második és harmadik oszlop mono és difenol keveréket, míg a 4-ik oszlop gyakorlatilag difenolimentes mono-fenolokat tartalmaz. Az első oszlopot 10%-os vizes nátriumhidroxid oldattal elu­áljuk, a kapott lúgos vizes oldatot sósavval 1 pH-ra savanyítjuk és éterrel 3-szor kivonatoljuk. Az éte­res oldatot izzított nátriumszulfáttal megszárítjuk és bepároljuk. 2,8 g nyers pirokatechint kapunk. A 2-es és 3-as oszlopot nem eluáljuk, hanem a követ­kező kinyerésnél l-es és 2-es oszlopként kapcsoljuk. A 4-es oszlopot, amely csak mono-fenolokat tartal­maz, 10%-os nátriumhidroxid oldattal, eluáljuk, a kapott lúgos oldatot sósavval megsavanyítjuk, majd háromszor éterrel kivonatoljuk. Az éteres oldat be­párlási maradékaként 3,2 g monofenol-keveréket kapunk. A példában eljárhatunk úgy is, hogy az oszlopo­kat metanolos nátronlúg oldattal eluáljuk és a me­tanol lepárlása után visszamaradt fenol-nátrium­sókat dolgozzuk fel, mint az 1. példában. Űgy is el­járhatunk, hogy az eluálásnál kapott vizes vagy al­koholos lúgos fenolát-oldatokat erősen savanyú kationcserélő gyantával kezeljük és a kationmente­sített oldatokból vagy kivonatolással, vagy bepár­lással nyerjük ki a fenolokat. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fenolok különválasztására és kinyeré­sére, azzal jellemezve, hogy fenolokat tartalmazó ipari vizeket középerős, pl. polietilén-poliamin, ill. guanidin alapú ioncserélő gyantával, vagy ilyen gyantáknak megfelelő tulajdonságú gyantával keze­lünk és a fenolokat magában véve ismert'módon nyerjük vissza a gyantákról, mimellett kívánt eset­ben tulajdonságaiknál fogva az ioncserélő különböző tartományaiban elhelyezkedő difenolokat és mono­fenolokat külön-külön nyerjük ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ipari vizeket egy­másután kapcsolt ioncserélő oszlopokon engedjük átfolyni és az oszlopok közül csak azokat az oszlo­pokat eluáljuk, amelyek vagy difenolokkal, vagy monofenollal vannak telítve. 3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás foganato­sítási módja, azzal jellemezve, hogy az ioncserélő gyantákról a fenolokat vizes vagy alkoholos lúgol­datdkkal nyerjük vissza. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ioncserélő gyan­táról nyert vizes alkáliás fenol-oldatokat niegsava­nyítjuk és vízzel nem keveredő szerves oldószerrel kivonatoljuk. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ioncserélő gyan­táról nyert vizes vagy alkoholos alkáliás fenol-olda­tokat erősen savanyú kationcserélővel kezeljük és a kationmentes fenol-oldatokból vagy szerves oldó­szeres kivonatolással vagy pedig bepárlással nyer­jük ki a fenolokat. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1986. Terv Nyomda, 1958. - Felelős vezető: Gajda László

Next

/
Oldalképek
Tartalom