143935. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szinapszisbénító hatású aralkil-kvarterner tropeinek előállítására
60°-on szárítottuk. Termelés "84%. A keletkezett p-brómbenzií-homatropinium-bromidot metanoléterből szépen át lehet kristályosítani és ekkor 193—195°-on gyors melegítésnél pedig 204—206°-on olvad. 7. példa: X = Br RL = H ' R2 = —<? \— Cl R2 = R = CO •NO, 1,45 g p-nitrobenzoil-tropemt 50 ml acetonban oldottunk és az oldathoz 1,03 p-klórbenzilbromidnak néhány ml acetonos oldatát adtuk. Az oldatot bombacsőben melegítettük 100°-on és a kivált p-klórbenzil-(p-nitrobenzoil)-tropinium-bromidot szűrtük, acetonnal mostuk, szárítottuk. Termelés 1,9 g = 76%. Ha ugyanezt a kísérletet úgy végeztük, hogy az oldatot nem bombacsőben melegítjük, hanem 20 órán át visszafolyós hűtővel főzzük a reakcióelegyet, 72%-os termeléssel ugyanezt a ver gyületet kaptuk. Metanolból gyönyörű pikkelyekben kristályosítható át. Op. 250—251°.. . 8. példa: X = Br . RÍ = H í\2 — R = H / >—Br 1,41 g tropinnak 20 ml acetonnal készült oldatához 2,5 g p-brómbenzilbromidnak 10 ml acetonnal készült oldatát adtuk. Néhány perc alatt a kvaternérezés lejátszódott. 1 órai állás után a kivált p-bróm,banzil-tropinium-bromidot szűrtük, acetonnal mostuk, majd etanol-éterből kristályosítottuk át. Termelés 3,6 g volt, ez 92,3%-nak felel meg. Op. 230—232°. Ezt a vegyületet ekvivalens benzoübromiddal 2 órán át 120—130°-on melegítettük, majd a reakciós terméket előbb alkoholból, majd metanol-éterből kristályosítottuk át. A kapott vegyület azonos a 6. példában leírt vegyülettel és attól sem kémiai, sem fizikai, sem pedig farmakológiai tulajdonságaiban nem különbözik. 9. példa: X = Br Rx = H V R = CO—CHOH — < \ 2,76 g homatropint langyos acetonban oldottunk és az oldathoz 2,5 g p-fenil-benzil-bromidot adtunk. 1 órai melegítés után az oldatot 35°-ra lehűtöttük és éterrel kezdődő zavarodásig elegyítettük. A másnapra kivált terméket szűrtük, acetonnal mostuk. Súlya 4,9 g volt. A vegyület etanol-éterből átkristályosítva 213—215°-on bomlással olvadt. 10. példa. X = Br Rí = fj R2 =—<^ \_ V R = CO -/ Br 2,45 g tp-bénzoil-tropeint 12 ml acetonban oldottunk és 2,5 g p-bróm-benzil-bromiddal hosszabb ideig állni hagytuk. A kivált sószerű anyagot (4,2 g) kiszűrtük, acetonnal mostuk, majd etanol-éterből kristályosítottuk át, Op. 220° körül bomlással. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szinapszisbénító hatású új aralkil-kvaternér tropeinek előállítására, azzal jellemezve, hogy iners oldószerben oldott tropeineket X—CH / Rí ^Ro általános képletű aralkil-halogenidekkel reagáltatunk, amelyek fenti képletében X halogént, Rt hidrogént, alkil-, aril- vagy aralkilcsoportot, R2 pedig magban egy vagy több helyettesítőt hordozó, esetleg más gyűrűvel is kondenzált aril- vagy aralkilcsoportot jelent. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, melyre jellemző, hogy a kvaternérező reakcióhoz alkalmazott aralkil-halogenid fenti képletében Rt alkil-, aril-.vagy aralkilcsoportot, R2 pedig magban helyettesítőt nem tartalmazó aril- vagy aralkilcsoportot jelent. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, melyre jellemző, hogy előbb magát a tropint alakítjuk át az 1. vagy 2. igénypont szerinti aralkilhalogeniddel a megfelelő tropinium-sóvá, majd ezt a terméket önmagukban ismert acilezőszerekkel O-acil származékká alakítjuk át. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1945. Terv Nyomda. 1958. — Felelős vezető: Gajda László V
