143931. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kationcserélő gyanta előállítására
Megjelent: 1958. július hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.931. SZÁM 39. c. OSZTÁLY — MI—108. ALAPSZÁM Eljárás kationcserélő gyanta előállítására A Magyar Állam, mint a feltaláló: Dr. Mikes János budapesti lakos jogutódja Bejelentés napja: 1954. március 22. Ismeretes, hogy a gyöngyformájú kationcser élő gyanták előállítása általában azonos elv ezerint történik: stirolt kopolimerizálnak gyöngyalakban divinilbenzollal, esetleg vinil-etil-benzollal, majd a polimert szulfonálják (USP 2,366.007, d'Allelio; Ind. Eng. Chem. 44. 1796. old., Wheaton, Harrington: Plastics 1951. febr., 44. old., Pepper; stb.). A termékek elterjedtek, ipari és tudományos felhasználásuk egyaránt általános. A találmány tárgyát képező eljárással olyan termékek állíthatók elő, amelyek egyrészt megtartják a fent ismertetett ioncserélők előnyeit, másrészt nagyobb kapacitással rendelkeznek nagyméretű ionok megkötésére, mint pl. alkaloidák, antibiotikumok, festékek, bázisos fehérjerészek, valamint olyan pozitív töltésű anyagi részecskék esetében, amelyek már megközelítik vagy elérik a kolloid dimenziót. A találmány szerinti eljárás azon a felismerésen alapul, hogy ha olyan Ar—X, Ar—X„, illetve Ar—XnY m típusú anyagokból indulnak ki, amelyekben X és Y telített oldalláncokat jelent, s ezeket a vegyületeket vagy ezek keverékét háromlépéses hőkezelésnek vetjük alá a közbenső termékek szétválasztása nélkül, majd a kapott anyagot szulfonálásnak vetjük alá, nag^ kationok számára fokozott kapacitást jelentő, szerkezeti porozitással rendelkező ioncserélőt kapunk. A vegyületekben X legalább 2 szénatomot tartalmazó telített alifás gyök, Y lehet metilgyök, vagy ennél hosszabb láncú gyök is. Az eljárás során a kiindulási anyagokat úgy kell összeválogatni, hogy vegyesen tartalmazzanak egy és több, metilnél nagyobb oldallánccal rendelkező vegyületet. A vegyületek aránya aszerint változik, hogy milyen célt kívánunk elérni a kationcserélő alkalmazásával. Általában etilbenzol, metiletilbenzol, dietilbenzol, metíldietilbenzol, metilizopropilbenzol, diizopropilbenzol, dietilnaftalin, metiletilnaftalin, trietilbenzol, etilizopropilbenzol és ezekhez hasonló felépítésű vegyületek vagy ezeknek keverékei alkotják a kiindulási anyagot. Az eljárás első lépéseként hőkezelést alkalmazunk, ez mindenképpen 400 Cc felett történik. Altalános szabályként kell tekinteni, hogy minél nagyobb számú oldalláncot tartalmaznak a kiindulási anyagok, annál magasabb hőfokon kell őket kezelni. Amennyiben olyan kiindulási elegyet alkalmazunk, amely a különféle alkatrészek szerint több különböző hőfokon való kezelést igényelne, a komponenseket célszerűen külön-külön hőkezeljük, majd a hőkezelés után egyesítjük őket. A hőkezeléshez katalizátort is alkalmazhatunk, legjobban a fémoxidok (Zn, Cr, Fe, AI stb.) és fémoxid keverékek váltak be. A hőkezelt anyagot, amely a hőkezelés után is legalább 35—65% változatlan kiindulási anyagot tartalmaz, különválasztás nélkül 0,1—5% szerves pervegyülettel elegyítjük, utána egy kapilláraktív anyag jelenlétében rázás, keverés útján diszpergáljuk, majd lassan emeljük a rendszer hőfokát. 2—8 órás melegítés után a diszpergált folyadékcseppecskék kocsonyás állományúakká válnak, ekkor vízgőzt hajtunk át az anyagon. Ennél a második lépcsőnél célszerű szem előtt tartani a követkedzőket: a szerves pervegyületből (acetilperoxid, benzoilperoxid, tetralolperoxid stb.) az 1% körüli mennyiség az optimális. A rázást és a keverést úgy alkalmazzuk, s a kapilláraktív anyagot, pl. polivinilalkoholt, zsíralkoholszulfonátot, vagy esetleg poralakú nagy diszperzitásfokú anyagot stb. úgy választjuk meg, hogy a hőkezelt kiindulási anyagelegy a vízben 0,5—2 mm nagyságú cseppeket adjon. A vízmennyiség a szerves anyagnak 2—5-szöröse. A vízgőz mennyiségét úgy választjuk meg, hogy a bemért szerves anyagnak kb. 30—50%-át, de a változatlan telített anyag túlnyomó részét a kondenzátumban visszanyerjük. A vízgőzdesztilláció után kiszűrjük a gyöngypolimért, megszárítjuk és ismert módon szulfonáljuk. A szulfonálás során célszerű — eltérően az irodalmi előírásoktól — a hígulás ellensúlyozására időnként 10—30%-os oleumot adagolni a szulfonáló elegyhez, a hőfokot pedig a leírt 100 C°-ról a szulfonálás végén néhány órára 15—35 C°-kal megemelni. Ezáltal a szulfonálás a teljes poliméranyagra egyenletesen hat. A szulfonált gyöngypolimér használatra kész kationcserélő. Övatos nedvesítés után glaubersó, szóda, majd savas oldattal kimossuk, a kationcserélő kapacitása 4,7 milliekvivalens grammonként. Ez a kapacitás megfelel a legnagyobb kapacitású ismert kationcserélőkének. Más a helyzet azonban . nagy
