143929. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, vizettaszító impregnálószer előállítására textilrostokhoz
Megjelent: 1958. július hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL* SZABADALMI LEÍRÁS 143.929. SZÁM 8. k. OSZTÁLY — Sí-576. ALAPSZÁM Eljárás IÍJ, visettassító impregnálóssser előállítására textilrostokkos Institut für Silikon- u. Fluorkarbon-Chemie, Radebeul A bejelentés napja: 1956. március 30. Ismeretes, hogy dimetiiszilikon- és metilhidroszilikonolajok keverékének illó szerves oldószerben való oldatával, vagy vizes emulziójával a textilrostok, pl. poliamidszálak, („perion"), acetátműselyem és celrulózgyapjú erősen víztaszítóvá tehetők. Ez az impregnálás mosásálló. Hátrányos, hogy ezen impregnálószerek raktározás közben bomlékonyak (instabilok), ami elsősorban hidrogén lehasadásában, sőt bizonyos körülmények között a, termék kocsonyásodásában nyilvánul meg. A hidrogénfejlődés legerősebben az emulzióknál lép fel. Ebből a felhasználókra többféle kényelmetlenség háramlik, így pl. az összes tárolótartályokat vezetékekkel kell ellátni a felszabaduló hidrogén elvezetésére, és az esetleges durranógázrobbanás veszélyét megfelelő biztonsági rendszabályokkal ki -kell zárni. Azt találtuk, hogy trihalogénszilánkok (pb a sziliciumkloroform) monofunkciós komponensek, pl. hexametildisziloxán, alkalmas egyensúlyozó szerben (1. E. G. Rochow „Einführung in die Chemie der Silikone", Weinheim, 1952, 92. oldal) pl. fölöslegben alkalmazott tömény kénsavban tpl. 80%-os H2S0 4 -ben) való oldatával képezett reakcióelegyéből, amelyben a disziloxán mint bisz^(trimetil)-szulfát van jelen, és a kénsav víztartalma a triklórszilán hidrolízisére való, olajszerű, SiH csoportokat tartalmazó polisziloxan folyadékok külö• níthetők el, melyek a fentemlített rostféleségek kiváló impregnálószerei. Ezen új hidrosziloxánpolimerek előnye a föntebb említett ismert polimerekkel szemben, hogy úgyszólván határtalan ideig raktározhatok: belőlük sem hidrogén nem hasad le, sem nem kocsonyásodnak meg. Ugyancsak időállók az ezen termékekből készített vizes emulziók Példa: 1 mol .(=212 ml [20°]) hexametildisziloxánnak 848 ml kénsavban (80% H2 S0 4 ) való oldatához, melyet kavaróval, visszacsepegőhűtővel, csepegtetőtölcsérrel és jegesvízhűtéssel ellátott lombikba he^ lyezünk, lassan hozzáadunk 1 mol (= 101 ml [20°]) triklórszilánt (szilieiumkloroformot), és kavarás közben megindítjuk a reakciót. Mikor a reakcióelegy megnyugodott, az elegy két folyadékréteggé válik szét. Ha a kénsav-sósavas reakcióelegyet 1,5 liter vízzel hígítjuk, a szerves-sziliciumos réteg valamivel még növekszik. A hidrosziloxán-folyadékréteget elkülönítése, savtalanítása és szárítása után légköri nyomáson, egyszerű desztillációval elkülönítjük a 100—120 C°-os forrástartományba tartozó alacsonyabb polimerektől. Ezen első párlat főtömege át nem alakult hexametildisziloxánból áll, amely újra felhasználható. A kb. 60%-ot kitevő "maradék (kb. 100 g) híg olaj, melyből erős nátronlúg hozzáadásakor heves hidrogénfejlődés figyelhető meg, erős hőszinezet mellett. Ez a termék kiváló inapreghálószer poliamid- („per-Ion"), acetátműselyem- és cellulózgyapjú-alapú műszálakhoz, és raktározhatósága korlátlan, minthogy a megfigyelések szerint belőle állás közben nem fejlődik hidrogén, szemben az e célra eddig javasolt, a bevezetésben említett keverékekkel. Az ebből az olajból készített vizes emulziók is különösen tartósak és nem változnak. • Szabadalmi igénypont: Eljárás vizet taszító impregnálószer előállítására poliamid- („perion"), acetátműselyem- és cellulóz-gyapjú-alapú textilrostokhoz, azzal jellemezve, hogy trihalogénszilánt metilcsoportot tartalmazó monofunkciós komponenssel, 80 súlyszázalékos kénsav feleslegében hozunk reakcióba és a reakcióelegyből a keletkező olajszerű folyadékot elkülönítjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1944. Terv Nyomda, 1958. — Felelős vezető: Gajda László