143889. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktámolajok előkezelésére

.2 143.889 Ugyanabból a metillaktámolajból légköri nyomáson annyi vizet desztillálunk le, hogy az olaj metillaktámtartalma 76%-ra emelkedjék. Az ily módon kezelt olaj 5-fokozatú extraktorban akadálymentesen kivonatolható. A csupán 93%-os termeléssel keletkezett metillaktám permanganátszáma, vákuumdesztilláció után, csupán 340 sek. volt. 2. példa Ciklohexanonoxim. átrendeződésével és csatlakozó semlegesítésével kapott laktámolaj 1000 súlyrészét (melynek összetétele 66% kaprolaktám, 30,4% víz, 2,1% amimóniuimszulfát, 0,4% NH3

és 0,3% ciklohexanon) óránként felülről bevezetjük bő csőbe, mely egész hossza mentén 0,1 atm. túlnyomású gőzzel van fűtve. A laktámolajon térfogata 100-szoirosának megfelélő, 110 C°-ra előmelegített levegőt vezetünk át. A gázzal kezelt laktámolaj, melynek kaprolaktámtartalma 75—76%-ra emelkedett és amely ammóniáktól és ciMohexanontól mentes, a gázosító csövet túlfolyócsövön át alul hagyja el ós közvetlenül 6-fokozatú extráktorba jut, melyben emulzióképződés nélkül kivonatolható. A 98—99%-os termeléssel képződött kaprolaktám permanganát száma rvákuumdesztilláció után 940 sek. Ugyanezen laktámolajból csökkentett nyomáson addig desztillálunlk le vizet, amíg a laktámtartalom 76%-ra emelkedett. Az előtöményített olaj 6-fokozatú extraktorban zavartalanul kivonatolható volt. A termelés azonban csupán 97% és a vákuumban desztillált kaprolaktám permanganate száma 500 sek. 3. példa A 2. példa szerinti laktámolaj 1000 súlyrészéhez 0,02%, 50%-os vizes mangánaoetátoldatot adagoltunk, majd levegővel kezeltük, kivonatoltuk és desztilláltuk a 2. példában ismertetett módon;. A kivonatolás közben emulzióképződés nem lépett fel. A 98—99%-os termeléssel kapott kaprolaktám permanganátszáma 1500 sek. és ennél több; az anyag rendkívül fényállónalk mutatkozott. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a ciklusos ketonok oxidjainak Beckmann-féle átrendeződése és csatlakozó semlegesítése útján előállítható, víztartalmú laktámolajok előkezelésére, melyre jellemző, hogy áz olajokon 90— 115 C° közötti hőmérsékleten gázt buborékoltatunk át. • . 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy gázként levegőt alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 1940. Terv Nyomda, 1957. — Felelős vezető: Gajda László