143889. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktámolajok előkezelésére
o Megjelent: 1958. január hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.889. SZÁM 12. o. 11—18. OSZTÁLY — LE—263. ALAPSZÁM Eljárás laktantolajok előkezelésére VEB Leuna—Werke „Walter Ulbricht" cég, LEUNA, NDK Feltaláló: dr. Meier Gerhard vegyész, leunai lakos. A bejelentés napja: 1956. június 29. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1955. augusztus 27. Ciklusos ketonok oximjainák oleummal vagy kénsavval eszközölt Beckmann-féle átrendeződésénél a megfelelő laktámokat tömény kénsavban oldva kapjuk -meg. A laktámok elkülönítése céljából az iparban rendszerint á kénsavat ammónium hidroxiddal semlegesítik. Ily módon ammóniumszulfátlúgot kapnak, melynek felületén a megfelelő laktam ún. laktámolajként válik ki. Az iyen laktámolaj összetétele — a laktam fajtájától és a munkafeltételektől függően —, kb. a következő: 66—68% laktam, 28—31% víz, 1,4—2% ammóniumszulfát, 0,2—0,4% NH, és 0,1—0,3% (megfelelő) keton. Ismeretes, hogy a laktámolajok vákuumban közvetlenül nem desztillálhatok, hanem azokat előbb kivonatolási folyamatnak kell alávetni, ha jó minőségű laktámhoz, jó termelési hányaddal kívánunk jutni. E kivonatolás céljára általában klórozott szénhidrogéneket használnak. Az ilyen kivonatolás hátránya, hogy a laktámszegény fokozatokban gyakran emulzióképződés lép fel. Az emulzióképződés elkerülhető, ha a laktámolajból a víz egy részét és egyidejűleg az ammóniákot és a ketont is eltávolítjuk. A kívánt hatás elérésére elegendő annyi víz eltávolítása, hogy a laktámtartalom 72—78%-ig emelkedjék. Ha az előtöményítést 80% feletti laktámtartalom ig folytatjuk, könnyen előfordul, hogy zavaró ammóniumszulfát-kiválás: lép fel. A laktámolajnak ezt a bepárlását általában légköri vagy csökkentett nyomáson foganatosítják. Rámutattak már arra is, hogy a laktámolaj ezen előtöményítésével a kivonatolás hatásának fokozása érhető' el. Azt találtuk, hogy a termelés további fokozását a laktam egyidejű minőségi javítása mellett elérhetjük, ha a laktámolaj élőtöményítését oly módon foganatosítjuk, hogy a laktámolajon keresztül magasabb hőmérsékleten, pl.. 90—115 C°-on gázt, mint pl. nitrogént, előnyösen levegőt buborékokra eloszlatva átfúvatunk. Levegő alkalmazásánál a laktámolaj tartalmazta szennyezések oxidálódnak, miáltal a termék tisztasága fokozódik. A tisztítóhatás még azzal is fokozható, hogy a laktámolajhoz csekély mennyiségű katalitos hatású fémsót, mint pl. mangán- vagy kobaltacetátot adagolunk. Ez; a kezelés a laktámot magát nem támadja meg. A laktámolajok gázkezelése szakaszosan vagy folytonosan frittek vagy perforált csövek segélyével eszközölhető. • A találmány szerinti eljárás előnye, hogy mind a készülékek, mind ezek kiszolgálása tekintetében igen egyszerű. A kivonatolás közben az emulzióképződés meggátlása és a külömlegasen jó tisztítóhatás mellett a tiszta laktam termelésének számottevő növekedését érjük el, mely 1—3%-kal magasabb, mint a lepárlással koncentrált laktámolaj esetében. Ismeretes volt már, hogy nagytisztaságú kaprolaktámhoz juthatunk, ha a desztillációval már előtisztított, vízmentes terméket iners gázokkal kezeljük. Míg azonban ezzel az eljárással csupán a kaprolaktám tisztasága befolyásolható előnyösen, addig a laktámolaj oknak a találmány szerinti kezelésével nem csupán különlegesen tiszta végtermékhez jutunk, hanem ezenfelül még a fent ismertetett technológiai előnyökhöz is, melyek a termelés- lényeges fokozását teszik lehetővé. 1. példa Az o-metilcikloihexanon oximjának átrendeződésével és csatlakozó semlegesítésével keletkező metillaktámolaj 1000 súlyrészét bő csőbe töltjük, mely egész hossza mentében 100 C°-os vízzel van fűtve. A laktámolajon buborékok alakjában óránként térfogata százszorosának megfelelő nitrogént fúvatunk át. Három óra elmúltával annyi víz párlódott le, hogy az olaj metillaktámtartalrna az eredeti 68%)-ró] 77%-ra emelkedett. és az olaj ammóniáktól és o-roetilciklohexanontól mentes. Az ily módon kezelt metillaktámolaj ö-fokozatú extraktorban emulzióképződés nélkül kivonatolható. A tiszta metilla.ktámtermelés 96%. Vákuumdesztilláció után az anyag peirmanganát száma 520 sek.
