143833. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szalicilsav tisztítására
o Megjelent: 1957. november hó 30-án. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.833. SZÁM 12. o. 11—18. OSZTÁLY — Cl—179. ALAPSZÁM Eljárás szalicilsav tisztítására A Magyar Állam, mint a feltaláló Mézes Ferenc művezető, budapesti lakos jogutódja. A bejelentés napja: 1955. december 14. Az irodalomban eddig ismert eljárások szerint a különböző úton gyártott nyers technikai szalicilsavat többféleképpen tisztították gyógyászati és étkezési célra. Ma általában a nyers szalicilsavat szublimálással vagy kristályosítással tisztítják. A szalicilsav szublimálása komplikált készülékeket igénylő munkafolyamat. Az anyag egy hányada is elvész, de a termék minősége igen jó. Az eddig ismert átkristályosítási eljárások nagy térfogatot; kívánnak meg. A termék minősége is kifogásolható és az átkrístályosításnál keletkezett nagymennyiségű anyalúg feldolgozása külön gondot okoz. Mindkét eljárás komoly készülék-igénnyel jár, ezenkívül áz anyagveszteség is tekintélyes. Kísérleteim során meglepően azt találtam, hogy a nyers, illetve nedves nyers szalicilsavból gyógyszergyártási, illetve étkezési céloknak megfelelő szalicílsavat nyerhetünk, ha a nyers vagy nedves nyers szalacilsavat vizes közegben ammóniumhidroxiddal ammóniumszalicilát oldattá alakítjuk át olyképpen, hogy az oldatot körülbelül 7-es pH-ra állítjuk be és az oldatot derítőszenekkel célszerűen aktív szénnel kezeljük, majd a derített ammóniumszalicilát oldathoz nátriumhidroszulfitot adunk. A derített ammóniumszalicilát oldatból savval a tiszta szalicilsavat kinyerjük. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy az így készített szalicilsav az összes fémnyomoktól mentes és kátrányt nem tartalmaz. További előny mind a kristályosítással, mind a szublimálással való tisztításhoz képest, hogy a készülék- és munkaerőszükséglet lényegesen lecsökken. Továbbá az, hogy míg a szublimálásnál 15—20%, a kristályosításnál 10— 18% a veszteség, addig a találmány szerinti eljárás alkalmazásával a nyers szalicilsav tisztításánál a veszteség mindössze 3—5%-os. Példák: 1. 100 g száraz nyers szalicilsavat 250 cm3 vízben feliszapolunk s annyi ammóniumhidroxidot adagolunk, hogy a szalicilsav feloldódjon és az oldat pH-ja 7-es legyen. Ezután 0,8 g nátriumhidroszulfitot, majd elkeverés után 5 g derítőszenet adunk az oldathoz, 45 fokon alapos elkeverés után az oldatot szűrjük és az oldatot 50%-os vegytiszta kénsawal kicsapjuk és a terméket szűrjük. A nutson vízzel mossuk, amíg a mosóvíz szulfátionra' kémlelve negatív reakciót adott. A terméket szárítottuk. A tiszta fehér szalicilsav 95,5 g. 2. 260 kg nedves nyers szalicilsavat, melynek szalicilsav-tartalma 200 kg, feliszapolunk 400 1 vízben, ammóniumhidroxiddal ammóniumszalicilát oldattá alakítjuk és pH-ját 7-re állítjuk be. Hozzákeverünk 3 kg derítőszenet és 0,5 kg nátriumhidroszulfitot. Ezután 45 fokon az oldatot jól elkeverjük, majd félórai pihentetés után nyomószűrőn szűrjük, az éles oldatot 100%-os vegytiszta kénsawal 40—50 fok között kicsapjuk, majd centrifugáljuk. Centrifugán bő vízzel mossuk addig, amíg a mosóvíz szulfátionra kémlelve negatív reakciót ad. Utána szárítjuk. A termék súlya 193 kg fehér kristályos por, mely kiválóan alkalmas gyógyszergyártási és étkezési célokra. i Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szalicilsav tisztítására azzal jellemezve, hogy a száraz vagy nedves nyers szalicilsavat vizes közegben ammóniumhidroxiddal ammóniumszalicilát oldattáv alakítjuk át olyképpen, hogy az oldatot 7-es pH-ra állítjuk be és az oldatot derítőszerekkel, célszerűen aktív szénnel kezeljük, majd a derített ammóniumszalicilát oldatból savval a tiszta szalicilsavat kinyerjük. 2. Az 1. pont alatti eljárás foganatosítása azzal jellemezve, hogy a derített ammonszalicilát oldatot vizes ásványi savval, célszerűen, tömény vegytiszta . sósavval, kénsavval, vagy 20—25%-os vegytiszta kénsavval savanyítjuk ki. 3. Az 1. és 2. pont alatti eljárás azzal jellemezve, hogy a derítéshez nátriumhidroszulfitot és alkáli célszerűen Na biszulfitot is használunk... A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 1927. Terv Nyomda. 1957. Felelős vezető: Gajda László
