143831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftálsavanhidrid és ftálsav tisztítására

2 143.831 azért is indokolt jelen esetben, mivel az utóbbi szennyezettebb termékek az egész kitermelésnek igen nagy kb 40%-át is kiteszik. Fentiekből világosan kitűnik, hogy eddig olyan eljárás nem volt ismeretes, melynek alkalmazásával minden különösebb berendezés, vagy esetleg drága kémiai anyagok felhasználása nélkül egyenletes minőségű 90—.99% tisztaságú ftálsavanhidridet, 90— 95%-os kihozatallal tudtak volna előállítani. Jelen találmány hivatva van a fent ismertetett valamennyi eljárások hátrányait kiküszöbölni és erre a célra egy rendkívül egyszerű, könnyen megvalósítható gazdaságos új eljárást ad meg a ftálsavanhidrid tisztítására. Kísérleteim során azt találtam, hogy a ftálsavanhidrid előállítása során keletkezett melléktermékek, így naphtokinonok, maleinsavanhidrid, gyanták szorbens anyagokkal lényegesen könnyebben megköthetők abban az esetben, ha a ftálsavanhidridet oldatba visszük és vizes oldatban a forrás hőmérsékletén 90—100 C°-on szorbens anyagokkal célszerűen íullerfölddel, derítőfölddel vagy aktív szénnel kezeljük. Azt találtam, hogy ezeknek az anyagoknak adszorbciós képességük ilyen magas hőmérséklet ellenére nem csökken olyan mértékben, hogy ne lehetne teljes üzemi biztonsággal felhasználni őket ftálsavanhidrid tisztítására anélkül, hogy aktivitásukat valamilyen eljárással, vagy egyéb anyagok, pl. fémsók hozzáadásával, vagy rácsapásával fokozni kellene. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a ftálsavanhidridből arra alkalmas edényzetben pl. duplikátorban vagy akár direktgőzbevetéssel ellátott üstben előállítjuk a ftálsavanhidrid 10—15%-os oldatát, úgyhogy az oldat hőmérsékletét a forráshőmérsékletére emeljük — 90—100 C°. Ezután hozzá-, adjuk a szorbens anyagot, vagy azoknak keverékét. Azt találtam, hogy 1—30% fullerföld és/vagy 2— 5% aktív szén a gyakorlatban fellelhető legszennyezettebb ftálsavanhidrid tisztításához elegendő, ftálsavanhidridre számítva. A szorbens anyagok hozzáadása után a forrás hőmérsékletén tartjuk az oldatot 1—2 óra hosszáig. Miközben a ftálsavanhidrid ftálsavvá alakul át és a tisztítás is befejeződik. Ezután az oldatot a forrás hőmérsékletén szűrjük, majd az így kapott tiszta oldatot szobahőmérsékletre lehűtjük és a kivált ftálsavat szűréssel elkülönítjük és levegőn megszárítjuk. Amennyiben továbbiakban ftálsavra van szükségünk, úgy a kapott termék minden további kezelés nélkül felhasználható, amenynyiben pedig ftálsavanhidridre van szükségünk, úgy azt önmagában már ismert módon ftálsavanhidriddé alakítjuk át. A fent megadott eljárással 96— 99%-os tisztaságú ftálsav, vagy ftálsavanhidrid nyerhető, mintegy 90—95%-os kitermeléssel. A találmány szerinti eljárás igen nagy előnye, hogy nem korlátozódik csupán ftálsavanhidridre, hanem tetszés szerint "alkalmazható ftálsav tisztítására éppúgy, mint azok keverékeire. Szabadalmi igénypont: 1. Eljárás ftálsavanhidrid és/vagy ftálsav tisztítására, azzal jellemezve, hogy a ftálsavanhidridet és/vagy ftálsavat forráshoz közeleső hőmérsékleten célszerűen 90—100 C°-on vizes oldatban, a tisztítandó termékre számítva 1—30% derítőfölddel és/vágy 2—5% aktív szénnel kezeljük 1—2 óra hosszat, majd ugyanezen a hőmérsékleten történő szűrés után az oldatot szobahőmérsékletre lehűtjük és a kivált ftálsavat szűréssel elválasztjuk és levegőn megszárítjuk, továbbá szükség esetén önmagában ismert módon ftálsavanhidriddé alakítjuk át. A kiadásért felel; a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 1927. Terv Nyomda, 1957. — Felelős vezető: Gajda László