143828. lajstromszámú szabadalom • Anódmechanikus szerszámélező
o Megjelent: 1957. november hó 30-än. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.828. SZÁM 12. o. 1-4. OSZTÁLY — BE-521. ALAPSZÁM ilitróparafinek előállítása Bejelentők: Ber Vilmos és Kálmán Imre budapesti lakosok Bejelentés napja: 1955. december 20. A találmány tárgya nitróparafinek alkilsulfonsavas észterek alkálisójából vagy alkil-kénessavas észterek alkálisójából vagy arilsulfonsavas észterekből, alkálinitrittel tör.ténő előállítása alkalmával az átalakulás közegének olyan megválasztása, aminek eredményeként az említett folyamatok során a melléktermékek keletkezése visszaszorul és ezzel a hasznosítás javítható. A korszerű vegyipar egyre kiterjedtebben használ fel nitróparafineket oldószerként, szintézisek, valamint közbenső termékek alapanyagaiként. Nitróparafinek ismert előállítási módja szénhidrogének gázfázisú nitrálása. Ez az eljárás jelenlegi bonyolult technológiája és velejáró nagy beruházási igénye miatt mutatkozhat hátrányosnak. Nitróparafinek más használatos készítésmódja az alfa-halogénsavak, alkilhalogénidek, arilsulfonsavas észterek vagy alkil-, illetve dialkilsulfátok valamelyik fémnitrittel történő átalakítása. Ennek a módszernek a hibája a "kívánt termék meglehetős kicsi termelési hányada. Az átalakítás során minden esetben viszonylag nagy százalékban keletkezik az izomer alkilnitrit is. Elméletileg és gyakorlatilag bizonyított tény, hogy a lánchossz növekedésével a melléktermék keletkezési aránya is nő. Általában a legrövidebb vázszerkezet esetében is 50%-nál nagyobb. ' Kísérleteink során kiderült az az előre nem látható összefüggés, hogya nitróparafinek utóbbi módszerrel végzett előállításakor az eddigi általápos gyakorlat szerint reakcióközegként ajánlott és használt víz mennyiségének csökkentésével a melléktermékeknek tekintendő izomer és más vegyületek keletkezése visszaszorítható, A találmány szerinti eljárás szellemében alkilsulfonsav vagy alkilkénessav alkálisót (lúgos közegben) vagy arilsulfonsavas észtereket alkálinitrittel kis mennyiségű és célszerűen szerves poláros oldószer jelenlétében, (pl. alkohol vagy alkohol-víz keverék) alakítunk át, az oldószer mennyiségét és összetételét úgy választva meg, hogy az átalakuló anyag aránylag gyorsan elérhesse a 100 C vagy ezt meghaladó hőmérsékletet. A lúgos közeg fenntartása az alkilnitrát keletkezés visszaszorítás' céljából szükséges, A fenti körülmények között keletkező kisebb mennyiségű alkilnitrit a találmány szerinti eljárás kiegészítéseképpen savas vagy semleges közegben nitrozáláshoz, illetve diazotáláshoz használható vagy lúgos közegben alkálinitritté és alkohollá visszabontható. A találmány szerinti eljárás kiviteli módjának részletei anélkül, hogy a találmány lényegét ezekre az esetekre, összetételi arányokra és műveleti feltételekre korlátoznánk, példaként az alanti leírások szemléltetik. 1. 7,6 sr. nátriumkarbonátból tömény vizes oldatot készítünk, ezt 152 sr. (1 mol kristályvíz tartalmú) nátriummetilsulfáttal, vagy 136 sr. nátriummetilsulfittal és 20 sr. metilalkohoUal, majd 75 sr. nátriumnitrittel hozzuk össze. Az anyagkeverék melegítése alkalmával a keletkező nitrometán átdesztillál. A termékkel együtt távozó és szobahőmérsékleten gázalakú metilnitrit lehűlés után komprimálható vagy diazotáláshoz, illetve nitrozáláshoz közvetlenül felhasználható vagy lúgos oldatban alkilnitritté és alkohollá bontható. 2. Az 1. példa szerint készített nátriumkarbonát oldatot 166 sr. (1 mol kristályvíz) nátriumetilsulfáttal vagy 150 sr. nátriumetilsulfittál 30 sr. 90%-os etilalkohollal és 70 sr. nártiumnitrittel melegítjük. Az átdesztilláló nitroetánt hűtéssel kondenzáljuk. A termékkel együtt keletkező etilnitritet az egyes példában leírt módon hasznosítjuk. 3. Az 1. vagy 2. példa keresztülviteli módja azzal, hogy 20 sr. metilalkohol helyet 10 sr. metilalkohol és 10 sr. vízből előállított keveréket használunk, vagy a 2. példában említett 30 sr. etilalkohol helyett 16,5 sr. etilalkohol és 13,5 sr. vízből előállított keveréket használunk. 4. 171 sr. para-toluilsulfonsav-metilészter 4 sr. nátriumkarbonáttal, 50 sr. 70%-os metilalkohoUal és 80 sr. nátriumnitrittel melegítünk. A keletkező termékeket az 1. példa szerint különítjük el.
