143815. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szennyvizek fenolmentesítésére

Megjelent: 1957. november hó 30-án. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.815. SZÁM 26. d. 9—11. OSZTÁLY — Po—182. ALAPSZÁM Eljárás szennyvizek fenol mentesítésére VEB Projektierung und Anlagenbau Chemie cég, Dresden (NDK). A bejelentés napja: 1955. augusztus 19. Német Demokratikus Köztársaság-béli elsőbbsége: 1955. január 31. A találmány eljárás szennyvizeknek, pl. kokszolókban, lepárlókban, kátránnyá és fenolokká feldolgozó üzemekben fellépő szennyvizeknek fenolmentesítésére. Az ilyen eljárások különleges népgazdasági értéke a fenoloknak, mint nyersanyagoknak kinyerése mellett elsősorban ott mutatkozik, hogy a nyilvános használatra szánt vizek szempontjából rendkívül kellemetlen fenolokat a szennyvizekből a lehető legjobban eltávolítják. Ilyen vizek fenolmentesítésére leginkább azok az eljárások váltak be, amelyeknél a fenolok kivonására vízben korlátoltan oldható, oxigéntartalmú szerves vegyüleketeket, így pl. butilacetátot, vagy ilyen vegyületek elegyeit használják oldószerként. A fenolmentesítés gazdaságos elvégzésére az extrahálás után fenolokat tartalmazó oldószer főrészét közvetett fűtésű rektifikáló oszlopban a fenoloktól elpárologtatják és a kivonáshoz ismét felhasználják. Az oldószer maradványait vákuumos lepárlással hajtják ki a rektifikáló oszlop üledékéből. A szennyvizek fenoltartalmának csökkentése csak akkor nagyfokú, ha a körfolyamban vezetett oldószer gyakorlatilag fenolmentes. Kitűnt azonban, hogy az eddig szokásos lepárló eljárásnál a cirkuláló oldószerben tetemes mennyiségű fenol marad vissza. E hátrány megszüntetésére már javasolták a fenolos oldószerben tartalmazott, a kivonásból származó kismennyiségű víz leválasztását előzetes lepárlással, annak megakadályozására, hogy a főlepárlásnál ezzel a vízzel együtt, biner elegy alakjában, fenolok jussanak a cirkuláló oldószerbe. Ez utóbbinak fenoltartalmát azonban ezzel az eljárással nem lehet kielégítő mértékben csökkenteni. Ezenkívül az oldószer fő tömegének leválasztására a rektifikáló oszlop ülepítőjében magks hőmérsékletet kell alkalmazni, melynél a fenolok erős korróziót okoznak. A találmány szerint, fenoloktól lehetőleg mentes oldószer elérésére, az oldószer fő részének a fenoloktól való desztillációs elkülönítését az említett eljárások hátrányainak kiküszöbölése mellett úgy hajtjuk végre, hogy az oldószert megfelelő mennyiségű vízzel vagy vízgőzzel hozzuk össze és azeotrop elegy alakjában párologtatjuk el. Az így kapott oldószer rendkívül kevés fenolt tartalmaz és így a szennyvizeket sokkal jobban tudjuk fenolmentesíteni, mint eddig. Az új eljárásnál alacsony hőfokon dolgozhatunk, melynél a fenolok korrodáló hatása sokkal kisebb. Ezenkívül az alkalmazott készülékek is egyszerűbbek. A javasolt eljárás kivitele például a következő : A fenolkivonásból kapott, fenolokat tartalmazó butilacetátot lepárló oszlopba tápláljuk, melybe egyúttal közvetlenül annyi vízgőzt fúvatunk be, hogy ezzel együtt a butilacetát-fenolkeverékben foglalt butilacetátnak mintegy 70 százaléka azeotrop párlat alakjában hagyja el az oszlopot. A víz és a butilacetát ugyanis tudvalevőleg kb. 90,2 C°-nál forrásba jövő azeotrop elegyet alkot, mely kb. 28,7% vízből és kb. 71,3% butilacetátból áll. Cseppfolyósítás és hűtés után az azeotrop párlat vízrétegre és butilacetát-rétegre válik szét. A víztől elkülönült butilacetátot, mely csak rendkívül kevés fenolt tartalmaz, cirkuláló oldószerként visszavezetjük az extrahálás folyamatába. A lepárló oszlop ülepítőjét közvetett fűtéssel kb. 120 C°-on tartjuk, hogy az oszlopból a maradékot gyakorlatilag vízmentesen vezethessük a vákuumos lepárlóba, ahol a visszamaradt butilacetát elválasztása a fenoloktól az ismert módon megy végbe. A lepárló oszlop ülepítőjének közvetett fűtése szolgáltatja továbbá az azeotrop párlat butilacetát-részének elpárolgásához szükséges hőt. A találmány szerint az eljárás kiviteléhez vízgőz helyett megfelelő mennyiségű vizet is használhatunk az azeotrop párlat képzése céljából.