143766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-amino-etilkénsav előállítására

0 Megjelent: 1957. október hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.766. SZÁM 12. q. 1—13. OSZTÁLY — Go-496. ALAPSZÁM Eljárás béta-amino-etilkénsav előállítására A Magyar Állam, mint a Gyógyszeripari Kutató Intézet Budapest, jogutódja.' Feltalálók: Horváth Dezsőné és Winter stein Oszkár Bejelentés napja: 1955. december 21. Ismeretes, hogy a béta-amino-.etilkénsav előállítása céljából monoetanolamint és kénsavat reagáltatnak. H. Wénker, J. Am. Soc. 57, 2328 (1935) szerint a reakciókeverékben keletkezett víz eltávolítása céljából a reakciókeveréket kezdő szenesedésig, mintegy 250 C°-ig hevítik. így azonban a képződött víznek csak mintegy 75%-a távolítható el és az irodalmi adatok szerinti kitermelés 71%. A hevítést tálakban, nyílt lángon végzik és a végtermék kemény, nehezen aprítható kristályos tömeg, melyet porrá őrlés után vizes alkohollal kell tovább tisztítani. A 960. számú FIÁT report értelmében a reakció folyamán keletkező víz eltávolítása céljából a reakcióelegyhez o-diklórbenzolt adnak és vákuumban a vizes oldószert kidesztillálják. így azeotrop desztillálással a víz: 96%-át. lehet eltávolítani. A maradék diklórbenzolt azután vákuumban lehajtják. A hozam ennél az eljárásnál mintegy 94%, azonban itt is nehézséget okoz a megdermedt kristályos tömegnek az eltávolítása a készülékből. A fenti eljárások inkább laboratóriumi kísérleteknek tekinthetők és a gyakorlatban nem válnak be, mert az első helyen említett eljárásnál a reakció folyamán keletkezett víz eltávolítása tökéletlen és mindkét eljárásnál nehézséget okoz a visszamaradó reakcióterméknek: a készülékből való eltávolítása. A találmány olyan eljárás, mellyel a fent ismertetett eljárásoknál egyszerűbben és üzemszerűen, jól megvalósítható módon állítunk elő béta-amino-etilkénsavat. . A találmány értelmében a monoetanolamint és a kénsavat OH-tartalmú, vízzel és alkohollal elegyedő, a víznél magasabban forró szerves közeg jelenlétében reagáltatjuk és a reakció folyamán képződő vizet ledesztilláljuk:. . Szerves közegként igen előnyösen glicerint vagy etilénglikolokat, pl. mono-, di-, illetve trietilénglikolt alkalmazunk. A reakció folyamán képződött, vagy hígítószerként alkalmazott víz kihajtásának elősegítésére vákuumot alkalmazunk. A vákuum nagyságának megfelelően a reakcióelegyet 50—180 C° hőmérsékletre hevítjük. A desztillálás közben az elegyet célszerűen keverjük. A hidroxiltartalmú és. vízzel elegyedő közeg — előnyösen glicerin — alkalmazása folytán a reakciókeverék a víz kidesztillálása után is jól. keverhető marad, szilárd tömeggé nem dermed, úgyhogy, a készülékből kihűlés után könnyen kiszedhető. A reakeióelegy könnyebb eltávolítása céljából célszerűen úgy járunk el, hogy miután a vizet kihajtottuk, a reakcióelegyet kissé lehűtjük, majd egyértékű alkoholt, előnyösen etil- vagy metilalkoholt adunk a keverékhez, melynek segélyével a magasan forró, OH-tartalmú, vízzel elegyedő közeget — előnyösen glicerint — kioldjuk, célszerűen úgy, hogy a keveréket melegítjük addig, míg a reakciótermék apróbb részekre szét nem esik. Így pl. az etanolaminra számított egy-ötszörös mennyiségű 96%-os vagy hígabb, pl, 60%-os etilalkohollal néhány órán át forralva, a reakciótermék porrá esik szét és a készülékből akár melegen, akár pedig lehűlés után könnyen eltávolítható. Az ily módon kapott, leszűrt és szárított termék 90—98%-os tisztaságú, a hozam 100%-os anyagra számítva'90—98%. Példák: 1. 146,5. g etajtiolamint 73 ml vízzel hígítunk és keverés és hűtés közben hozzáadjuk 240- g kénsav és 420 ml víz elegyét. 10 g glicerin hozzáadása után a reakcióelegyet melegítjük és vákuumban kidesztilláljuk belőle az oldószerként bevitt: és a keletkezett vizet. A víz kidesztillálása után még 1 óra hosszat melegítjük keverés közben vákuumban az anyagot, a víz tökéletes eltávolítása céljából. A reakcióterméket lehűlés után a készülékből kiszedjük, alkohollal mossuk és szárítjuk. Termék: 345 g 93%-os tisztaságú. N-tartalom alapján. Kitermelés: 95%. 2. 146,5 g etanolamint 73 ml vízzel hígítunk és hozzáadjuk keverés és hűtés közben* 240 g kénsav és 120 ml víz elegyét. 15 g glicerin hozzáadása után a reakcióelegyet melegítjük és vá-