143765. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás p-amino-(ill. p-acilamino-)benzol-szulfoguanidinek előállítására

143.765 i Ammóniumsó vizes oldataként felhasználható pl. a p-acetilaminobenzolszulfociánamid-kalciumsó és ammóniumszulfát cserebomlásából kapott és a kalciumszulfáttól esetleg már megszűrt nyers üzemi, vizes oldat is. Amennyiben a konverzió nem tökéletes, úgy az acetilszulfaguanidin izolálása után nyert vizes szüredék újra felhasználható, akár közvetlenül, akár pl. az ammóniumszulfát oldására. A felhasznált glicerin mennyisége a berendezéstől, valamint az alkalmazott hőfoktól függ, de általában a, bevitt ammóniumsó 5—30%-a. A glicerin-tartalmú anyalúgok felhasználása a fentiek szerint történik, miáltal a glicerin-veszteség a minimálisra korlátozódik. Jelen eljárásunkkal igen nagy tisztaságú acetilszulfaguanidint nyerünk, mely közvetlen hidrolízissel adja a gyógyászatilag fontos szulfaguanidint, vagy közvetlenül felhasználható szulfapirimidinek gyártására. Példák: (Az általános részben ismertetett berendezés felhasználásával.) 1. 50 súlyrész tiszta p-acetilaminobenzolszulfociánamid-ammóniumsó, 30 s. r. víz és 5.s. r. glicerinből készült meleg oldatot bocsátunk át a készüléken 250 és 300° közötti hőmérsékleten. A bevitt vízmennyiség quantitativ átdesztillál a készülék felső részén; az átalakított termék, miután cseppfolyós állapotban elhagyja a hevítési zónát, mézgaszerűvé dermed és vízzel széjjelfőzhető. Lehűtés után nyerjük ki a tiszta pacetilaminobenzolszulfoguanidint: 44,5 s. r., o. •p.: 264—266°. 2. p-Acetilaminobenzolszulfociánamid-kalciumsó és ammóniumszulfát vizes oldatának cserebomlásával nyert üzemi ammóniumsó oldatot, melyhez előzőleg glicerint adtunk (a bevitt kalciumsó súlyának 15'—20%-át), bocsátunk keresztül az ismertetett berendezésen. A víz ledesztillálása után az átalakítást 240 és 270° között végezzük. A kinyert acetilszulfaguanidin o. p.-ja: 258—260°; 80%-os konverzió mellett a kitermelés 85%-os volt. A kiszűrt termék vizes glicerines anyalúgját a következő kísérletben^ használtuk fel az ammónszulfát oldásához. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a , R—NH—<f N ,NH2 >—SOä—NH—C{ (I) \ / \NH általános képletű vegyületek folyamatos előállítására, (ahol R = hidrogén vagy acil) azzal jellemezve, hogy R—NH—< >—SO2—N f (II) \ / \NH4 általános képletű vegyületeket, (ahol R =. hidrogén vagy acil) hidroxil-tartalmú, magas forrpontú, vízzel elegyedő oldószer jelenlétében 200 és 350° közötti hőmérsékletre hevítünk folyamatosan működő berendezésben, melyben adott anyag-mennyiségnél az átalakuláshoz szükséges hevítési idő szabályozható és amely berendezésen ammóniagáz vezethető át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy desztilláló berendezéssel ellátott és elektromosan fűtött cső-reaktorban dolgozunk, melyben indifferens töltőanyag is lehet. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy olyan berendezéssel dolgozunk, hogy a már átalakult terméket vízben fogjuk fel, célszerűen olyan hőfokon, hogy az kristályosan kinyerhető, majd a rendszerből folyamatosan eltávolítható legyen. 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű anyagok vizes oldatával dolgozunk, melyet gyorsbepárló rendszerben töményítünk be átalakulás előtt. 5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű vegyületként p-acetilaminobenzolszulfociánamid-ammóniumsöt használunk. 6. Az 1., 4. és 5. igénypontok szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy hidroxil-tartalmú, magas forrpontú oldószerként glicerint, mono-, di-, vagy trietilénglikolt, vagy ezek elegyét használjuk. 7. Az 1—6. igénypontok szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy 250 és 300° közötti hőfokon dolgozunk, esetleg ammóniagázt bocsátva át a rendszeren. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 1920. Terv Nyomda, 1957. — Felelős vezető: Gajda László