143765. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás p-amino-(ill. p-acilamino-)benzol-szulfoguanidinek előállítására

Megjelent: 1957. október hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.765. SZÁM 12. q. 1-13. OSZTÁLY — Go-472. ALAPSZÁM Folyamatos eljárás p-amino-(ill. p-acilamino-)bensolssulfoguanidinek előállítására Bejelentő: Gyógyszeripari Kutató Intézet, Budapest Feltalálók: Windholz Tamás és Winter stein Oszkár Bejelentés napja: 1955. szeptember 15 Több eljárás ismeretes p-acetilaminobenzolszulfuguanidin előállítására p-acetilaminobenzolszulfociánamid-ammóniumsóból; így pl. a 142.411. sz. szabadalmi leírás szerint fenti eljárás ipari méretekben is jól kivitelezhető. Ez úgy történik, hogy a glicerinnel elegyített p-acetilaminobenzolszulfociánamid-ammóniumsó (a továbbiakban : ammóniumsó) vizes oldatából a teljes víz-mennyiség eltávolítása után visszamaradó reakeióterméket több órán át 160° fölé hevítik. Ily módon jó termeléssel képződik az acetilszulfaguanidin, melyet vízzel felfőzve különítenek el. A reakciófolyamat kb. 24 órát tart és csak szakaszosan vezethető le. Ezenkívül a hoszszú hevítési idő miatt a termék egy része elkátrányosodik. A modern ipari fejlődés egyre inkább igényel olyan eljárásokat, melyeket a folyamatosság és a berendezések jobb kihasználása jellemez. Jelen bejelentésünk tárgya egy olyan eljárás, mely szerint a R—NH—( >—SO2—NH—C\ (I) \-^S \NH általános képletű vegyületek (ahol R = hidrogén vagy acil) folyamatosan előállíthatók a R—NH—< >—SO2—Nf (II) \ -/ \NH4 általános képletű vegyületekből (ahol R = hidrogén vagy acil). Azt találtuk, hogy (II) általános képletű vegyületeket 200 és 350° közötti hőmérsékleten hevítve hidroxil-tartalmú, magas forrpontú, vízzel elegyedő oldószer jelenlétében, ezek viszonylag rövid idő alatt átalakulnak (I) általános képleíű vegyületekké. Teljesen meglepő, hogy a vegyületek ilyen magas hőfokon nem szenvednek pirolitikus bomlást és hogy a felszabaduló ammónia ilyen körülmények között is addicionál a ciánamid-csoportra. Ezen váratlan felismerés alapján lehetséges volt egy olyan berendezés alkalmazása, melyben folyamatosan állítható elő az acetilszulfaguani-. din. Ez célszerűen úgy történik, hogy az ammóniumsó vizes oldatát, melyhez előzőleg pl. glicerint kevertünk, egy olyan reaktoron bocsátjuk keresztül a fenti hőfok-határokon belül, hogy a bevitt víz-mennyiség a rendszerből minél rövidebb idő alatt eltávolítható legyen és a tovább hevített, cseppfolyós vagy gáz halmazállapotú termék viszonylag rövid idő alatt acetilszulfaguanidinné alakuljon át. Viszonylag rövid idő alatt egy adott mennyiség átalakulási idejét értjük a fenti hőfokon,-így pl. 220°-on 20 perc, vagy 280°-on 7 perc stb. A reakcióból távozó, de melegen még cseppfolyós, sűrű reakcióterméket a legcélszerűbben úgy izoláljuk, hogy vízre öntjük, amikor melegítéssel, majd visszahutéssel kristályos terméket ad. Az eljárás folyamatosságát úgy biztosítjuk, hogy a hevítési zónából távozó terméket közvetlen kristályosítás után pl. alul-leeresztőszelep vagy túlfolyó segítségével távolítjuk el a berendezésből. A reaktor célszerűen csőformájú, vagy egyéb, lehetőleg elektromosan fűthető berendezés, ami vasból is készülhet. Az átáramló elegy sebességének szabályozására, valamint a hevítési felület fokozására a reaktól egészében vagy részeiben indifferens anyagokkal tölthető meg, mint pl. Raschig-gyűrűk, üveggolyók, fémspirálok stb. A szabályozható adagoló berendezésen csepegtetjük vagy porlasztjuk be az ammóniumsó vizes oldatának és a glicerinnek a keverékét, de járhatunk el úgy is, hogy utóbbit külön adagoljuk, vagy porlasztjuk a reaktorba. Minthogy a magas hőfokon való átalakulásnál mégis felléphet némi ammónia-veszteség, úgyis járhatunk el, hogy reakció közben ellenáramban ammóniagázt vezetünk a rendszerbe.