143718. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a treo-1/p-nitrofenil/2-amino-1, 3-dioxi-propán optikailag aktív formáinak előállítására

2 143.718 a kivált bázist lenuccsoljuk. 190 g, 144—148°-on olvadó bázist kapunk, mely —7,8°-ot forgat. En^ nek anyalúgjából a még oldott állapotban jelenlevő bázist a benzaldehides módszerrel nyerhetjük ki. 3. 2 g treo-l(p-nitrofenil)2-arnino-l,3-dioxipropánt (o. p.: 156—160°, forgatás —19°) 16 ml vízben, forralás közben feloldunk, majd jégbehűtjük a kapott oldatot. A kivált bázist lenucscsoljuk, kevés vízzel mossuk. 1,82 g, 163—164°on olvadó és —26°-ot forgató bázist kapunk. 4. 5 g treo-l(p-nitrofenil)2-amino-l,3-dioxipropánt (optikai forgatása +21°) 15 ml vízzel 80°-on keverünk 5 percen át, majd forrón lenuccsoljuk és megszárítjuk az oldatlan részt. 3,4 g 160—164°-on olvadó +26°-ot forgató bázist kapunk. A forrón leszűrt anyalúgból jegesvizes hűtés után 1,2 g 138—143°-on olvadó, +2°-ot forgató bázist kapunk. Amennyiben kívánatos, ezt újabb vizes szétoldással tovább tisztíthatjuk, de általában erre nincs szükség. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a treo-l(p-nitrofenil)2-amino-l,3--dioxipropán optikai izomerjeinek tiszta állapotban való előállítására azzal jellemezve, hogy a racem treo-l(p-nitrofenil)2-amino-l,3-dioxipropán és az optikailag aktív l(p-nitrofenil)2-amino-l,3-dioxipropán keverékét kristályosítjuk, ill. részleges kioldásnak vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a kristályosítást, ill. részleges kioldást vízzel, mint oldószerrel végezzük. Megjegyzés: A megadott optikai forgatásokat 2%-os oldatlan, normál sósavas közegben, a nátriumfény hullámhosszán mérték. A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1905. Terv Nyomda, 1957. — Felelős vezető: Gajda László