143717. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vas, acél grafit- és szilicium-tartalmának gyors meghatározására
Megjelent: 1958. január hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.717.- SZÁM 42. 1. 3. OSZTÁLY — Ze—100. ALAPSZÁM Eljárás vas és acél grafit- és szilícium-tartalmának gyors meghatározására Zentralinstitut für Giessereitechnik, Leipzig, NDK Feltaláló: Dr. Kraus Rudolf vegyész, leipzigi lakos A bejelentés napja: 1956. március 17. A jelen találmány tárgya eljárás, mely a vas és acél grafit- és sziliciumtartalmának meghatározására szükséges időtartamot lényegesen lerövidíti és a szokásos hibaszórást csökkenti. Ez idő szerint elsősorban a vas és acél grafittartalmának vegyi meghatározására úgy járnak el, hogy salétromsavban fluorsav hozzáadása mellett próbaforgácsokat oldanak fel. Csatlakozólag az oldatot vízsugárszivattyú segítségével azbesztszűrőn átszűrik, mely egy szűrőkehelybe buborékmentesen szorosan be van illesztve, a szűrőn eközben felhalmozódik a salétromsavban oldatlanul maradt és főleg kovasavból, grafitból' és temperszénből álló maradék; mint ismeretes, a grafitnak a temperszéntől való elkülönítése vegyi úton nem lehetséges. A maradékkal terhelt azbesztet azután szárítják és a vas és acél szén tartalmának meghatá.rozására szokásos módon porcelánhajócskában, mintegy 1150 C°-on a C-meghatározókészülék oxígénáramában a C02 mennyiségi meghatározása céljából elégetik. Az így meghatározott teljes C-tartalom a grafit-részlet kiszámításának alapja. Az itt ismertetett munkamódszer minden egyes meghatározás részére legalább 135 perc időráfordítást igényel, ami a folyamatos üzemellenőrzést megnehezíti és az ellenőrzési eredmények gyors kiértékelését akadályozza. Ezenfelül az azbeszt-szűrőnek az égetőhaj ócskába való veszteségmentes áthelyezése az üzemi gyakorlatban nehézségeikkel jár. Végül a szűrőanyag egyenlőtlen állaga a hibaszórást nem kívánatos módon befolyásolhatja. A jelenleg ismert eljárások hiányosságai felvetették a feladatot olyan gyorsmeghatározó eljárás kidolgozására, amely az egyes meghatározásokhoz ez idő szerint szükségelt időráfordítást lényegesen csökkenti és melynek eredményei az elfogadható hibaszóráson belül fekszenek. A találmány ezt a feladatot akként oldja meg, hogy azbeisztszűrő helyett elemi széntől és karbonáttól mentes kerámiai anyagból készült szűrőhüvelyeket alkalmaz. A szűrőhüvelyek úgy vannak méretezve, hogy az égetőhaj ócskába behelyezhetők. Az elemi szén meghatározása, azaz a szilárd maradék elégetése oxigén-áramban ily módon magában a szűrőben végezhető el. Ily módon az anyagveszteség, -amely az üledéknek az eddig használt azbesztszűrőből az égetőhaj ócskába való átvitelénél fellépett, elmarad. Kiterjedt kísérleti sorozataink során az olyan sima szűrőhüvelyek váltak be, melyeknek méretei: hosszúság 40—45 mm, melső átmérő 6—8 mm és falvastagság 1—2 mm és melyek a szívópalack gumidugójába beillenék. A szűrőhüvely felett tölcsér van, melyen keresztül a próbaoldat a szűrőbe kerül, melyen a fel nem oldott részletet — a szokott módon — meleg vízzel kimossuk. Ehhez csatlakozóan szárítunk szárítószekrényben, 120 C°-nál, vagy közvetlenül Bunsen gázláng hegye felett. A művelethez az első esetben mintegy 20 perc, a másodikhoz kevesebb, mintegy 3 perc szükséges, holott az eddig alkalmazott azbesztszűrők szárítása 120 percet vett igénybe. Szárítás után a szűrőhüvelyt olyképpen helyezzük az égetőhajócskába, hogy nyílása az elégetési folyamat során az oxigénáram irányába legyen fordítva. A C-tartalmat szokásos módon, gázvolumetrikusan határozzuk meg. A gyakorlat azt mutatta, hogy az elemi szén a zárt hüvelyben is teljes egészében elég, minthogy az oxigén a lyukacsos anyagon átdiffundál. Ezért a szűrőhüvelyek 1000 C°-nál való kiizzítás után újból felhasználhatók. Ugyanezen elv alapján a vas és acél Si-tartalma is meghatározható. A szokásos módon leválasztott Si02 -t ugyancsak a hüvelyen át leszűrjük, abban szabad láng felett megszárítjuk (a túlhevítés veszélye nem áll fenn) és a vele együtt levált elemi szénnel oxigénáramban elégetjük. Kihűlés után a hüvelyt a Si02 -tartalommal együtt lemérjük és ehhez csatlakozóan üresen visszamérjük, de ezt a mérést, — meg-
