143708. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szalicilsav-amid előállítására, szalicilsavésztereknek ammóniumhidróxiddal való cserebomlása útján kapott oldatokból
Megjelent: 1957. október hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.708, SZÁM \2Ó. 11—18. OSZTÁLY — Ui—10. ALAPSZÁM Eljárás szalicilsavamid előállítására szalicilsavésztereknek ammóniumhidroxiddal való cserebomlása útján kapott oldatokból VEB Leuna-Werke „Waiter Ulbricht" cég, Leuna, NDK Feltaláló: Dr. Bernzott Hermann vegyész, leunai lakos A bejelentés napja: 1955. december 16. Ismeretes, hogy a szalicilsavészterek ammóniákkal szalicilsavamid képződése közben reagálnak. Ezt a reakciót általában amimóniumhidróxid feleslegében foganatosítják, mikoris szalicilsavamid, alkohol és ammóniák vizes oldata kelétkezik; ebből az oldatból — melyet a következőkben nyersamidoldatnak nevezünk — az amidot még ki kell nyerni. Ez ismert módon, az illó alkatrészeknek 1Ö5—140° -os hőmérsékleteken való elpárologtatásával vagy desztillálásával érhető el, vákuumdesztillációval megfelelően alacsonyabb hőmérsékleten. Az irodalom rámutat arra, hogy eközben világos-. barna, ill. sárga kristálytömeg keletkezik, mely átkristályosítással megtisztítandó. Erre az eljárásra jellemző, hogy a nyers aminoldatot szakaszos üzemben fokozatosan fel kell 'hevíteni és éz a, huzamos ideig tartó művelet, az említett hőmérsékletek hatása alatt alkalmat ad több-kevesebb színtelen vagy színes bomlástermék képződésére, melyek viszont a szalicilsavamid minőségét károsan befolyásolják. Az említett feldolgozási módszerek legfőbb hátránya, hogy a nyersamidoldatot fokozatosan kell a megkívánt hőmérsékletre felhevíteni, azaz e művelet hosszú időtartamán és a szalicilamid ezzel előidézett szennyeződésén alapul. Ez a hátrány kiküszöbölhető, ha a nyersamidoldatot a találmány értelmében folytonos üzemben dolgozzuk fel. Ez a módszer tudatosan lemond a jelenlevő metanolnak, ammóniáknak és víznek a szilárd maradék keletkezéséig menő közel teljes ledesztillálásáról és megelégszik az ammóniák és a metanol csupán gyakorlati szempontból tökéletes eltávolításával, a nyersamidoldatba 105—125 C°os. vízgőz befúvatása útján. Evégből a nyersamidoldatot tányéros vagy tölteléktestekkel töltött álló desztillálóoszlopba, annak tetején vezetjük be, úgy hogy az oldat lefelé csörgedezzék, miközben alulról, vele szembe, vízgőz áramlik, az ammóniák és a metanol pedig, gáz, ill. gőz alakjában az oszlop fején lép ki. Az oszlop alján a túltelített szalicilsavamidoldatot forró állapotban elvezetjük és tárolóedényben hűtéssel ki kristályosítjuk. A szűréssel vagy centrifugálás útján az anyalúgtól megszabadított kristályok egészen vagy közel fehérek, olvadáspontjuk szárítás után 140,0—140,5° és tiszta szalicilsavamidból állnak. Gyógyszerészeti célokra a terméket ismert módon, adott esetben kismenynyiségű aktívszén hozzáadása mellett még egyszer átkristályosítjuk. Minthogy a nyersamidoldatban az ammóniák nagy feleslege van feloldva, mely a lehajtóoszlopba belépve és a vízgőzzel érintkezve, spontán gázállapotba megy át, a lehajtóoszlop teljesítőképessége nem túlságosan nagy. A teljesítőképesség azonban lényegesen fokozható, ha a nyers amidoldatot kb. 60°-ra előmelegítjük, az eközben felszabaduló amimóniákot részlegesen fesztelenítjük és ezáltal a lehajtóoszloptól távoltartjuk. Ily módon az oszlop teljesítőképessége a 2—^-szorosára fokozható. Az eljárás egy további változata szerint a fölös' ammóniák, a víz és a reakció folyamán keletkező metanol visszanyerése végett a lehajtóoszlop fejrészén távozó összes gőzt frakcionált kondenzációnak vetjük alá, melynek folyamán első frakcióként a kondenzált vizet, másodikként a kondenzált metanolt nyerjük vissza, az ammóniák pedig gézalakban távozik és, egyesítve az előmelegítésnél részlegesen fesztelenített ammóniákkal, -vízben újból feloldható és kb. 20%-os ammoniumhidroxid alakjában a cserebomlási folyamatba visszavezethető. Akárcsak az ammóniák, a frakcionált kondenzálásnál keletkező víz és metanol is visszavezethetők a cserebomlási folyamatba. Az ismertetett eljáráshoz használt valamennyi készüléket — minél tisztább szalicilsavamid előállítása céljából — a találmány értelmében üvegből, kvarcból, kerámiai vagy zománcozott anyagból vagy nemesacélokból (m. pl. a forgalomban V2 A, V17 F stb. néven ismert anyagokból) készítjük. Az új eljárás lényeges előnyei, a szakaszos feldolgozási módszerekkel szemben, a nagyobb üzembiztonság mellett gyakorlatilag tiszta szalicilsavamid előállítása, nagy teljesítmény, az eljárás gazdaságos foganatosítása a keletkező melléktermékek, úm. a metanol, az ammóniák és a víz vissza-
