143656. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nemesített természetes gyanták előállítására
2 143.656 formaldehid veszteség, amely a keletkező termék minőségét hátrányosan befolyásolná. Az időhőmérsékleti görbe kondenzációs szakaszainak befejezése után a harmadik szakaszban az anyag 110.C°-ról 250 C°-ig melegszik fel a reakció teljes időtartamának 8—15 órája alatt, majd ezután eljutunk a 4., az un. észterezési zónába, amely 230 C0 -nál kezdődik és egészen 275 C°-ig, esetileg ennél magasabb hőmérsékletig is tarthat. A görbe a reakció teljes időtartamának 12—20 órájában ér e szakaszba. Maga az észterezési folyamat zömében általában 260 C° körül játszódik le és befejeződését a savszám ellenőrzésével lőhet megálllapítani. Az idahőmérsékleti görbe ezen szakasza is igen fontos és betartására gondosan ügyelni kell, mert más arányú hőmérsékleti kezelés mellett előfordulhat, hogy az észterezési folyamat befejezése előtt a nemesített gyantaészter oldhatósága romlik. A találmány szerinti eljárásnál kiindulási anyagként kolofóniumot, fenolt vagy származékait vagy ihasonló anyagokat, többértékű alkoholokat és parafornialdehidet használhatunk. A felhasználásra kerülő kolofániüm olvadáspontja általában 60—68 C° és a savszáma 160—180. Fenolfcomponensfcént fenol, krezol, dioxi-difeniilaralkilok fenol-krezol-arkil-krezolok, xilenol és hasonlók használhatók, ahol a difeninol alkil, pl dioxi-difenilolpropán, dioxi-difenilol-bután vagy ezek homológjai. Természetesen ezen anyagok közül több is használható együttesen. A többértékű alkohol a következők valameilyike,. illetve azok keveréke lehet: etilénglikol, glicerin, hexantriol, trirnietilolpropain pentaeritrit, xilit, mann it stb. A felhasználásra kerülő fenol-alde1-hid komponensek moláris aránya, célszerűen 1,2 —1,9 lehet. A találmány kivitelezésére az alábbiakban néhány példát ismertetünk, amelyekre úgyszintén a leírásban példaképpen elmondottakra a találmány nem korlátozódik. 1. Példa: 100 sr. kolofóniumot 80 C°-on megolvasztunk és a hőmérsékletet betartva 20 sr. fenolt 9 sr. 28 Bé°-os glicerint és 10,5 sr. 98%-os paraformaldehidet adunk hozzá. A hőmérsékletet állandó keverés közben 103 C°-ra emeljük, majd óránként 1 C°-kal történő emeléssel 108 C°-ig melegítjük a reakciós elegyet. A hőmérsékletet ezután néhány óra alatt 260 C°-ra emeljük és ezen a hőfokon tartjuk az anyagot, míg a savszám 20 alá nem csökken. Ezután a készüléket vákuum alá vesszük (légritkítás 710—720 mm) és az el nemi reagált fenol, glicerin és gyantasav nyomait eltávolítjuk. A késztermék világos színű, olajban és oldószerben jól oldódik, olvadáspontja 118 C°. 2. Példa: 8 sr. kolofóniumot, 16 sr. metakrezol tartalmú krezolt, 11 sr. 95%-os paraformaldehidet, 6 sr. pentaeritritet, 2,2 sr. 30 Bé°-os glicerint A kiadásért felel: a Közgazdas; rozsdamentes készülékbe adagolunk és összeolvasztunk. A hőmérsékleti kezelés az 1. példában leírt módon történük. Az észterezési szakasz hőmérséklete 270—275 G°. A késztermék olvadáspontja 132 C°. 3. Példa: 110 sr. kolofónium, 22 sr. dioxi-difenilpropán, 12,2 sr. paraformaldehid, 5 sr. pentaeritrit, 5,5 sr. etilénglikol. A reakció az 1. példához hasonlóan folyik le. A késztermék olvadáspontja 125 C°. 4. Példa: 105 sr. kolofónium, 15 sr. xilenol, 10 sr. paraformaldehid, 10,5 sr. 28 Bé°-os glicerin. Eljárás a fenti példák szerint. A termék olvadáspontja 105 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nemesített természetes gyantáik, különösen műkopálok előállítására a gyantasavaknak aldehid kondenzátumokkal történő reakciója és a keletkezett termiek észterezése révén, azzal jellemezve, hogy a reakciósorozat lejátszódása előtt a készülékbe a reakcióhoz szükséges valamennyi komponenst beadagoljuk, majd a keveréket meghatározott időhőmérsékleti görbe szerint hőkezelésnek vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve olyan időhőmérBékleti görbével, amely egy felmelegedési, egy kondenzációs, egy második felmelegedési, ún. összekötő és egy eszterzési szakaszból áll. 3. Az 1., 2. igénypontok szerinti időhőrnérsékleti görbe, azzal jellemezve, hogy a kezdeti felmelegedési szakasz 0—100 C0 -ig, a kondenzációs szakasz 80—140 C°-ig, a második felmelegedési szakasz 110—250 C-ig, míg az észterezési szakasz 230—275 C°-ig tart, -míg az ezen szakaszokhoz tartozó idők ugyanezen sorrendben a reakció teljes időtartamának 0—5, 3,5—9,5, 8—15. és 12—20. óráig 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a beadagolásra kerülő anyagok kolofónium, fenol, vagy annak származékai többértékű alkoholok és paraformaldehid. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy fenolkompónensként fenolt és/vagy krezolt és/vagy dioxi-difenilol-alkilt és/vagy xilenolt használunk. 6. Az 1(—4. igénypont bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy többértékű alkoholként etilénglikolt, glicerint, hexantriolt, trimetilolpropánt, pentaeritritet, xilitet, mannitot használunk. ;i és Jogi Könyvkiadó igazgatója 684. Terv Nyomda, 1957. — Felelős vezető: Bolgár Imre.
