143656. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nemesített természetes gyanták előállítására

Megjelent: 1957. augusztus hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.656. SZÁM 22. b. OSZTÁLY — KO—863. ALAPSZÁM Eljárás nemesített természetes gyanták előállítására A Magyar Állam, mint a feltaláló, Kovács Lajos vegyész, budapesti lakos jogutódja. A bejelentés napja: 1955. április 10. A természetes gyanták nemesítése útján nyert ún. inűkopálokat a lakk-, festék-, nyomdafesték, linóleum- stb. iparban kiterjedten használják. Előállításuk alapelve szerint egy fenolaldehid kondenzátumot gyantasavval reagáltatnak és a keletkezett ún. albertolsavat többértékű alkoholokkal, rendszerint glicerinnel észter if ikálják. Ilyen eljárást ismertet a 440.003 sz. német szabadalom is. Ennek későbbi változatai annyiban jelentenek fejlődést, hogy pl. a 474.787 sz. német szabadalom szerint a gyantasav modifikációjához fenolaldehid kondenzátuimok helyett kristályos krezol-dialkoholoikat használtak, míg a 480.488 sz. néniét szabadalom értelmében fenol-aldehidjketon kondemzátuimdkat. A fenti eljárásokhoz képest viszonylag változtatást jelentett a 2,007.983 sz. amerikai szabadalom szerinti eljárás, amely szerint a fenyőgyantát formaldehiddel előkezelik és csak ezután következik további aldehid, valamint fenol hozzáadásával a kondenzáció. A 2,079.926 sz. amerikai szabadalom szerint a (kondenzációt eimksó kata^ lizátor jelenlétében kell végezni és az eszterezéshez többértékű alkoholok zsírsavakkal képzett monoésztereit kell használni. Az eddig akár szabadalmakból, akár pedig az irodalomból ismert eljárások szerint, tehát a fenolaldehid kondenzációt, az előkondeozátumnak gyantasawal történő reagáltatását és a keletkezett termék észté-rezesét két-három folyamatra elkülönítve kellett végezni. A reakciót ezenkívül általában külön katalizátor jelenlétében kellett lefolytatni, aminek a jelenléte a termékre káros hatással volt és a tárolás folyamán rontotta a kész anyag oldhatóságát. Kísérleteink során megfigyeltük, hogy fenti hátrányok kiküszöbölhetők az eljárás . egyszerűbbé,, olcsóbbá tehető, a végtermék pedig minőségileg messzemenően javítható egy újfajta, a jelen találmány szerinti eljárással, amely gyantasavaknak aldehid kondenzátumokkal való reagáltatása és a keletkezett termék észterezése révén állít elő nemesített természetes gyantákat és az a lényege az eljárásnak, hogy a reakciósorozat lejátszódása előtt a készülékbe á reakcióhoz szükséges valamennyi komponenst beadagoljuk. Majd a bekészített keveréket meghatározott idő-hőmérsékleti görbe szerint hőkezelésnek vetjük alá, hogy a reakciók sorozata egymás után a megfelelő icőpontban játszódjék le. A jelen találmány alapgondolata kísérleti tapasztalatok alapján ugyanis az, hogy nem szükséges a gyanta nemesítése céljából a kondenzátumot külön előállítani, azt a gyantasawal reagáltatni, majd az: így keletkezett terméket, észterezni, hanem mindezek a műveletek egyetlen menetben elvégezhetők, ha a reakciót megfelelően irányítjuk. Ezzel az előállítás lényegesen olcsóbbá és egyszerűbbé válik. Ugyaniakkor azonban ennek a módszernek az is az előnye, hogy a kísérletek szerint a reakció folyamán külön kata- • lizátorra nincsen szükség, mert a jelenlevő nagymennyiségű gyantasav a katalizátor szerepét is betölti. A katalizátor használatának kiküszöbölése megjavítja a végtermék minőségét, ugyanis a fenti módon előállított anyag lágyuláspontja 10—15 C°Hkal magasabb, mint más, az eddig isimert eljárásokkal előállított hasonló terméké. A reakció menetét szabályozó idohőmérsékleti görbe négy szakaszra osztható: Az első a kezdeti felmelegedési szakasz, amely 0—100 C° -ig terjed és a hozzátartozó idő a reakció teljes időtartamának 0—5-ik órája. A beadagolt keverék ezen idő alatt megfelelően előmelegszik a második, ún. kondenzációs szakaszig. Ez a szakasz 140. C°^ig tart, a hozzátartozó idő pedig a reakció teljes időtartamának 3,5—9-ifc órája. E kondenzációs szakaszban a beadagolt anyagok., így pl. a gyantasav, fenol és többértékű alkoholok keverékében feloldott paraformaldehid bomlása útján keletkezett formaldehid kondenzál a, jelenlevő fenolféleségekkel és ezzel párhuzamosan a keletkező kondenzátum és a gyantasav közötti reakció is megindul. Kísérleteink alapján megállapítást nyert, hogy a kondenzáció lefolytatásánál igen fontos a találmány szerinti időbőmérsiékleti görbe betartása. Gázalakú formaldehidnek ugyanis olyan ütemben kell keletkeznie, ami a kondenzáció sebességével összhangban van. A keletkező gázalakú formaldehid kondenzációjához csekély víz jelenléte is szükséges, rendszerint ennek a vízmennyiségnek a fedezésére elegendő a felhasznált többértékű alkohol, illetve a paraformaldehid víztartalma. A kondenzáció lefolytatását a nagymeinnyiségben jelenlevő gyantasavak katalizálják. Az idohőmérsékleti görbe pontos betartása esetén a kondenzáció jól kézbentartható és egyben, nagymértékben megakadályozható a molekuláris arányokat károsan megváltoztató