143648. lajstromszámú szabadalom • Alumíniumoxid-készítmény (ún. alundum-por) és eljárás annak előállítására
143.648 5 vményüveggal együtt porcelángolyósmalomba töltöttük és 48 órán át őröltük. A pépet a malomból egy porcelántálba öntöttük, majd 95 cm3 tömény salétromsavat adtunk hozzá és homokf ürdőn egy órán át melegítettük. Üvegszűrőn melegen leszűrtük és előbb 2. liter 5%-os forró sósavval, majd forró vízzel a klór- és sav-nyomok eltűnéséig mostuk és szívattuk. A szikkadt készítményt 1000 cm3 desztillált víz, 1 g Al2 (SO„) 3 ' 18H 2 0 oldatával jól felkevertük, majd isimét szikkadtra szívattuk. A szikkadt lepényt 140 C°-ón megszárítottuk, jól szétmorzsoltuk, porcelántálba téve izzítókemencében 600 C°-on 1 órán át hevítettük. Lehűlés után dörzscsészében elporítottuk, 250 ml aceton és 1000 ml amilacetát elegyében 1 napig ráztuk, leszívattuk, majd 100 C°-on vákuumban szárítottuk és mim-ként 6 nyílású selyemszitán átszitáltuk. Az elkészült praeparált alundumpor szemcsenagysága 1—10 fi volt. 10 g ilyen alundumport 30 ml vízben szuszpendálva a folyadék pH-ja 6 volt. R. Labes-rendszerű készülékben kb. 2 cm/150 sec. sebességű folyadék elmozdulást mutatott olyan viszonyok között, amikor a praeparálatlan alundumpor ellenkező irányú és kb. 2 cm/100 sec. sebességű folyadékelmozdülást okozott. Kollodiumos amilacetátaceton elegyben szuszpendálva az anódra vándorolt és ott pl. közvetett fűtésű rádiócsövek fűtőtestein (wolframspiráljain) jól tapadó és megfelelően kiégethető bevonatokat alkotott. Az ezzel az alunduimporral készült elektroforetikus bevonatok hidrogénöblítésű 1600 C°-os kemencében 5 perc alatt jól tapadó, egyenletesen összehúzódott, nem morzsolódó, nem törékeny, de azért kissé porózus, kb. 0,1 mm vastag kiégetett alundumréteggé alakultak át. Rádiócsövekbe szerelve, üzemi hőmérsékleten ezeken a bevonatokon a nikkelcső és a wolframspirál között felváltva mindkét irányban alkalmazott 150 V-os feszültség mellett, 1—2 mikroampernél nem több áram folyt csupán keresztül és a rétegeik szigetelőképessége minden egyéb gyakorlati követelménynek is megfelelt. 2. Példa. Gyakorlatilag szilicium,mentes alumíniumsóból például 3 kg sziliciummentes AICI3 • 6H2 0-ból, (amely többek között 99,99%-os ipari alumíniumfémből készülhet) 50 1 vízzel 0,5 1 tömény sósavval oldatot készítünk, ezt megszűrjük, felforraljuk és 10%-os vegytiszta ammónia oldatot adunk hozzá állandó kevergetés közben mindaddig, amíg metilvörös indikátorral vizsgálva éppen lúgosnak találjuk, azután még 30 percig- forraljuk, majd a kivált alumíniumhidroxidot forrón szűrjük, metilvörös indikátor jelenlétében vegytiszta ammónia oldalital nieglúgosított forró 1%-os NH4 NO s oldattal mossuk, kiszárítjuk és 1000 C°-on állandó súlyig hevítjük. Az így előállított alumíniumoxidból (melynek elméleti mennyisége 0,6—0,7 kg körül van), 0,5 kg-ot a keramikus tulajdonságok biztosítása végett 15 g Ca(NO„)2 ' 4H 2 0-n,ak 0,5 1 vízzel készült oldatával elegyítjük és az elegyet kevergetés közben beszárítjuk. Az így előkészített alumíniumoxidot alundumtégelyben gáztüzelésű kemencében 12 órán át 1500 C°-on kiizítjuk. A kissé összeállt alumíniumoxid lepényt megtörjük, majd gumibélésű korundgolyós golyósmalomban azonos térfogatú vízzel 48 órán át őröljük és végül az őrleményt leszűrjük és megszikkasztjuk. A még légszáraz lepény 0,5 kg-jához az elektroforetikus jó tulajdonságok biztosítása végett 0,25 g NaCl 0,5 1 vízzel készült oldatát adjuk. A jól elkevert elegyet beszárítjuk és a. port 500 C°-on 1 órán át hevítjük, majd dörzscsészében szétdörzsölve mm-ként 6 nyílású selyemszitán átszitáljuk. Az ezzel az alundurnporral önmagában ismert módon wolframspirálon készült elektroforetikus bevonatok hidrogénöblítésű 1600 C°-os kemencében 5 perc alatt jól tapadó, egyenletesen összehúzódott, nem morzsolódó, nem törékeny, de azért kissé porózus, kb. 0,1 mm vastag kiégett alundum réteggé alakultak át. Rádiócsövekbe szerelve, üzemi hőmérsékleten ezeken a bevonatokon a nikkelcső és a wolframspirál között felváltva mindkét irányban alkalmazott 150 V-os feszültség mellett 1—2 /.*, Amp.-nél nem több áram folyt csupán keresztül és a réteg szigetelőképessóge minden egyéb gyakorlati követelményenek is megfelelt. Szabadalmi igénypontok: 1. Alundumpor, azzal jellemezve, hogy •« Al2 O s Dól áll ós legalább egy, a keramikus zsugorodást biztosító komponense van, miniellett összetétele olyan, hogy sziliciumdioxid és alkáli oxid szennyezései közül egyiknek mennyisége, a másikhoz képest oly mértékű, hogy ezen alundumpor átvezetési áramoktól mentes. 2. Az 1. igénypont szerinti alundumpor kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy mind az alkálioxid, mind pedig a sziliciumdioxid szennyezése oly mértékű, hogy ezen alundumpor átvezetési áramoktól mentes, 3. Az 1. igénypont szerinti alundumpor kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy alkálioxid (AL O) és sziliciumoxid (SiO,) tartalmának aránya legfeljebb 1A,0 : 5Si02 , vagy ennél jóval kisebb. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti alundumpor kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy nátriumtartalmának és sziliciumtartalmának aránya legfeljebb 1 : 5, vagy ennél jóval kisebb. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti alundumpor kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy nátriumtartalma 0,1%-fnál, célszerűen 0,01%-nál kisebb ,sziliciumtartalma pedig 0,5%-nál, célszerűen 0,05%-náI kisebb. 6. A 2. igénypont szerinti alundumpor kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy nátriumtartalma is és sziliciumtartalma is 0,1%-inál, célszerűen 0,0.!.%~nál kisebb. 7. Az 1—2. igénypontok szerinti alundumpor kiviteli alakja, azzal iellemezve, hogy nátriumtartalma 0,05% alatt marad. 8. Az 1—7. igénypontok szerinti kis hőtágulási együtthatójú, különösen rendkívül hőálló korundtestek előállítására alkalmas alundumpor, a?.zal jellemezve, hogy nátriumszennyezésektől gyakorlatilag mentes. 9. Az 1—8. igénypontok bármelyike szerinti alundumpor kiviteli alakja, azzal jellemezve, nogy kb. 0,1—5,0% olyan, kerámiai zsugorodást biztosító
